A.4.2 容量法

A.4.2.1 方法提要

根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.2.2 百里香酞指示液：1g/L。

A.4.2.3 分析步骤

称取约1.5g试样，精确至0.0002g，移入250mL锥形瓶中，加120mL水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。

A.4.2.4 结果计算

磷酸(H₃PO₄)含量的质量分数w₁，按式(A.2)计算：

式中：

V——滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.2.1)的体积，单位为毫升(mL);

1000——毫升和升的单位转换系数；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——磷酸的摩尔质量的，单位为克每摩尔

m——试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 氟化物(以F计)的测定

A.5.1 方法提要

在中性条件下，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位，采用标准曲线法测定氟含量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 盐酸溶液：1+1。

A.5.2.2 硝酸溶液：1+15。

A.5.2.3 氢氧化钠溶液：200g/L。

A.5.2.4 柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液：pH=5.5～6。称取270g柠檬酸三钠(Na₃C₆H₅O₇·2H₂O)和24g柠檬酸(C₆H₆O₇·H₂O)用水溶解，稀释至1000mL，混匀。

A.5.2.5 溴甲酚绿指示液：1g/L。

A.5.2.6 氟化物标准溶液：1mL含氟(F)2ug。临用时配制。用移液管移取2mL按GB/T602配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 氟离子选择性电极。

A.5.3.2 饱和甘汞电极。

A.5.3.3 电位计：精度为2mV/格。

A.5.3.4 电磁搅拌器。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 工作曲线的绘制

用移液管移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液、5滴柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液为蓝色，再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色，加20mL柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻，调整电位计零点后，进行测量，记录平衡时的电位值。以氟化物(以Ｆ计)质量的数值的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线。

A.5.4.2 试验溶液的制备

称取约10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，用少量水稀释，用氢氧化钠溶液调至中性，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.4.3 测定

用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液、5滴柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液为蓝色，再用硝酸溶液调至溶液恰呈黄色，加20mL柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻，调整电位计零点后，进行测量，记录平衡时的电位值。从标准曲线上查出相应的氟化物(以F计)质量的数值的对数，查反对数得到氟化物(以Ｆ计)质量的数值。

A.5.5 结果计算

氟化物(以F计)的质量分数w₂，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(A.3)计算

式中：

m₁——试验溶液中氟化物(以Ｆ计)的质量，单位为微克(ug)；

10⁶——微克和克的单位转换系数；

m——试样的质量，单位为克(g)；

10——用移液管移取的试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；

100——制备的试验溶液的体积，单位为毫升(mL)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的色对差值不大于0.0005%。

相关链接：食品添加剂磷酸检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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