A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 硫酸镁溶液：120g/L。

A.3.1.3 氧化钙饱和溶液。

称取约3g氧化钙，精确至0.1g，置于试剂瓶中，加入1000mL水，盖上瓶塞，用力振摇后，放置澄清。使用时取上层清液。

A.3.1.4 带有铂丝环的玻璃棒。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 试验溶液的制备：称取约20g试样，精确至0.1g，置于烧杯中，加入100mL水并使其溶解。

A.3.2.2 用盐酸润湿铂丝环，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。

A.3.2.3 在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气体，通入氧化钙饱和溶液中先呈白色混浊液，继续通气浑浊变清。

A.3.2.4 在试验溶液中滴加硫酸镁溶液，即生成白色沉淀。

A.4 灼烧失量的测定

A.4.1 方法提要

试样在250℃～270℃下加热至质量恒定。加热时失去游离水分和由碳酸氢钠分解的水和二氧化碳，计算出灼烧失量。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 称量瓶：Φ30mm×25mm或瓷坩埚，容量30mL。

A.4.2.2 电烘箱或高温炉，能控制在250℃～270℃。

A.4.3 分析步骤

在预先于250℃～270℃下干燥至质量恒定的称量瓶或瓷坩埚中称取约2g试样，精确到0.0002g，置于电烘箱或高温炉内，在250℃～270℃下加热至质量恒定。

A.4.4 结果计算

灼烧失量的质量分数w₀，按式(A.1)计算：

式中：

m₁——试样和称量瓶或瓷坩埚的质量，单位为克(g)；

m₂——加热恒定后的试样和称量瓶或瓷坩埚的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

A.5 总碱量(以Na₂CO₃计)的测定

A.5.1 方法提要

以溴甲酚绿-甲基红混合溶液为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。

A.5.2.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示液。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 称量瓶(Φ30mm×25mm)或瓷坩埚(容量30mL)。

A.5.3.2 电烘箱或高温炉：能控制在250℃～270℃。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 总碱量(以干基计)的测定

称取1.7g已于250℃～270℃干燥至质量恒定的试样，精确到0.0002g，置于锥形瓶中，用50mL水溶解试样，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。

A.5.4.2 总碱量(以湿基计)的测定

称取1.7g试样，精确到0.0002g，置于锥形瓶中，用50mL水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。

A.5.5 结果计算

总碱量(以Na₂CO₃计)的质量分数w₁，按式(A.2)计算：

式中：

c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——滴定试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(1/2Na₂CO₃)=53.00]；

m₃——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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