A.6 氯化物(以NaCl计)(以干基计)的测定

A.6.1 电位滴定法

A.6.1.1 方法提要

见GB/T3050-2000第2章。

A.6.1.2 试剂和材料

A.6.1.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.6.1.2.2 硝酸钾饱和溶液。

A.6.1.2.3 溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。

A.6.1.2.4 氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.05mol/L。

称取2.9225g预先在500℃~600℃下干燥至质量恒定的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

A.6.1.2.5 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.05mol/L。

配制：称取8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。

标定：用移液管移取5mL氯化钠标准溶液，置于100mL烧杯中，加40mL水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值的△E₁和增加的电位值△E₁之间的差值△E₂。△E₁的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。

记录格式见GB/T3050-2000附录C。

滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V₁(mL)，按式(A.3)计算：

式中：

V——电位增量值△E₁达到最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

b——△E₂最后一次正值；

B——△E₂最后一次正值和第一次负值的绝对值之和；

V——电位增量值△E1达到最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

计算酸银标准滴定溶液的浓度c(AgNO₃)(mol/L)，按式(A.4)计算：

式中：

c₂——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₅——滴定时移取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₄——滴定所消耗酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

A.6.1.3 仪器和设备

见GB/T3050--2000第5章。

A.6.1.4 分析步骤

称取约1g试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解。以下操作按A.6.1.2.5进行，自“放入电磁搅拌子”开始到“终点后再记录一个电位值E”为止。但不要第一次加入4.00mL硝酸银标准滴定溶液。同时做空白试验。

A.6.1.5 结果计算

氯化物(以NaCl计)(以干基计)的质量分数w₂，按式(A.5)计算：

式中：

c₃——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₇——滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₆——空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(NaCl)=58.44]

m₄——试样的质量，单位为克(g)；

w₀——由A.4所测得灼烧失量的质量分数；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.02%。

A.6.2 汞量法(仲裁法)

A.6.2.1 方法提要

在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg²⁺生成紫红色络合物来判断终点。

A.6.2.2 试剂和材料

A.6.2.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.6.2.2.2 酸溶液：1+7。

A.6.2.2.3 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.6.2.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO₃)₂·H₂O]=0.05mol/L。

A.6.2.2.5 溴酚蓝指示液：1g/L。

A.6.2.2.6 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L。

A.6.2.3 仪器和设备

滴定管：分度值为0.01mL。

A.6.2.4 分析步骤

A.6.2.4.1 参比溶液的制备

在250mL锥形瓶中加入40mL水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(A.6.2.2.1)至溶液由蓝色恰变黄色，再过量2滴～3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。

A.6.2.4.2 试样的测定

称取约2g试样，精确到0.01g，置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解，加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(A.6.2.2.1)中和至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色，再用硝酸溶液(A.6.2.2.2)调至恰呈黄色再过量2滴～3滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄色变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。

将滴定后的含汞废液保存起来，按GB3051-2000附录D规定进行处理。

A.6.2.5 结果计算

氯化物(以NaCl计)(以干基计)的质量分数w₃，按式(A.6)计算：

式中：

c₄——硝酸汞标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₉——滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₈——参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M₂——氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(NaCl)=58.44]；

m₅——试样的质量，单位为克(g)；

w₀——由A.4所测得灼烧失量的质量分数；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.02%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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