A.7 铁(Fe)(以干基计)的测定

A.7.1 方法提要

同GB/T3049-2006第3章。

A.7.2 试剂和材料

同GB/T3049-2006第4章。

A.7.3 仪器和设备

见GB/T3049-2006第5章。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 试验溶液的制备

称取约10g试样，精确到0.01g，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，滴加35mL盐酸溶液(1+1)，煮沸3min～5min。冷却(必要时过滤)，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.4.2 空白试验溶液的制备

量取7mL盐酸溶液(1+1)，置于100mL烧杯中，滴加氨水溶液(2+3)中和至中性(用精密pH试纸检验)。

A.7.4.3 工作曲线的绘制

见GB/T3049-2006中6.3.选取4cm或5cm吸收池和相应的铁标准溶液体积。

A.7.4.4 测定

用移液管移取50mL试验溶液，和50mL空白试验溶液，分别用氨水溶液(1+8)或盐酸溶液(1+3)调节至pH约为2(用精密pH试纸检验)。分别全部移入100mL容量瓶中。以下操作按GB/T3049-2006中6.4进行吸光度的测定。测定试验溶液和空白溶液的吸光度。

A.7.5 结果计算

铁(Fe)(以干基计)的质量分数w₄，按式(A.7)计算：

式中：

m₈——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，单位为毫克(mg)；

m₆——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，单位为毫克(mg)；

m₇——试样的质量，单位为克(g)；

w₀——由A.4所测得灼烧失量的质量分数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.0005%。

A.8 重金属(以Pb计)的测定

A.8.1 方法提要

在弱酸性pH3～4条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较。

A.8.2 试剂和溶液

A.8.2.1 盐酸溶液：1+4。

A.8.2.2 氨水溶液：1+2。

A.8.2.3 冰乙酸溶液：1+15。

A.8.2.4 硫化钠溶液或硫化氢溶液。

A.8.2.5 铅标准溶液：1mL含铅(Pb)0.010mg，临用时配制。用移液管移取10mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.2.6 酚酞指示液：10g/L。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 试验溶液的制备

称取2.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加5mL水，盖上表面皿，由杯口缓慢加入17mL盐酸溶液，煮沸5min，冷却后加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至淡红色。

全部移入50mL比色管中，加2mL乙酸溶液、10mL硫化钠溶液或硫化氢溶液，加水至刻度，摇匀。在暗处放置10min后和标准比较，不得深于标准。

A.8.3.2 标准比对溶液的制备

标准是用移液管移取2mL铅标准溶液，置于100mL烧杯中。按A.8.3.1中“加5mL水”开始和试验溶液同时同样进行。

A.9 水不溶物(以干基计)的测定

A.9.1 方法提要

试样溶于50℃±5℃的水中，将不溶物经过滤、洗涤、干燥后称量。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 盐酸溶液：1+3。

A.9.2.2 无水碳酸钠溶液：100g/L。

A.9.2.3 酚酞溶液：10g/L。

A.9.2.4 酸洗石棉。

取适量酸洗石棉置于烧杯中，加入盐酸溶液，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗至中性。取出浸泡于碳酸钠溶液并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗至中性(用酚酞溶液检验)，取出置于烧杯中加水调成糊状，备用。

A.9.2.5 石棉滤纸。

A.9.3 仪器和设备

A.9.3.1 古氏坩埚：容量30mL。

A.9.3.2 电烘箱：能控制在110℃±5℃。

A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 古氏坩埚的铺制

A.9.4.1.1 酸洗石棉古氏坩埚法(仲裁法)

将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚约3mm。用50℃±5℃水洗涤至滤液中不含石棉纤维。将古氏坩埚置于电烘箱中，于110℃±5℃下干燥后称量，重复洗涤、干燥至质量恒定。

A.9.4.1.2 石棉纸古氏坩埚法

将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板下铺一层石棉滤氏，在筛板上铺两层石棉滤纸，边抽滤边用平头玻璃棒压紧。用50℃±5℃水洗涤滤纸。将古氏坩埚置于电烘箱中，于110℃±5℃下干燥后称量，重复洗涤、干燥至质量恒定。

A.9.4.2 测定

称取约40g试样，精确到0.01g，置于烧杯中，加入400mL约40℃的水使其溶解，保持溶液在50℃±5℃。用已质量恒定的古氏坩埚过滤，用50℃±5℃水洗涤，直至取20mL滤液加2滴酚酞后不显红色为止，控制洗涤水总体积为800mL。取下古氏埚置于110℃±5℃电烘箱中干燥至质量恒定。

A.9.5 结果计算

水不溶物(以干基计)的质量分数w₅计，按式(A.8)计算：

式中：

m₁₀——水不溶物的质量，单位为克(g)；

m₉——试样的质量，单位为克(g)；

w₀——由A.4所测得灼烧失最量的质量分数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.006%。

相关链接：食品添加剂碳酸钠检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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