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A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 瑞修-迈色值(Reichert-Meissl Value)的测定
A.2.1 方法提要
瑞修-迈色值是测定可溶性挥发脂肪酸(主要是丁酸和乙酸)的方法。在规定条件下,中和从5g油样中分离出的水溶性挥发脂肪酸所需要的0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数。
A.2.2 试剂和材料
A.2.2.1 氢氧化钠溶液:质量分数为50.0%,避免接触二氧化碳,溶液静置,仅使用清澈液体。
A.2.2.2 甘油-氢氧化钠混合溶液:在180mL甘油中加入20mL氢氧化钠溶液。
A.2.3 仪器和设备
采用如图A.1所示的玻璃蒸馏装置。
图A.1 瑞修-迈色蒸馏装置
A.2.4 分析步骤
称取约5g试样,如需要,预先熔融,置于300mL蒸馏烧瓶中。加入20.0mL甘油-氢氧化钠混合溶液,加热,直至试样完全皂化,即混合溶液完全清澈。如果有任何泡沫存在,就轻柔摇晃烧瓶。加入135mL新煮沸冷却后的水,加入6mL浓度为1∶5的硫酸溶液(刚开始逐滴加,防止产生泡沫)和几片浮石或碳化硅。将烧瓶放置在一个带有直径为5cm圆孔的隔热板上,开始蒸馏,调整火焰,使30min±2min内收集到110mL蒸馏物(从接收烧瓶收集到第一滴馏出物开始计时),使进入接收烧瓶的馏出物温度不高于20℃。
当馏出物为110mL时,分开接收烧瓶,移去火焰。轻轻摇晃接收烧瓶,浸入水中15min,使瓶中内容物温度冷却至15℃。用干燥的具有适度吸湿性的9cm纸过滤馏出物,取100mL过滤后的馏出物,加入酚酞试液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定,滴定终点为溶液呈粉色并保持2min~3min不褪色。同时做空白试验。
A.2.5 结果计算
瑞修-迈色值(Reichert-Meissl Value)X,按式(A.1)计算:
X=1.1×(V1-V0).........(A.1)
式中:
1.1——换算系数;
V1——滴定试样溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
相关链接:食品添加剂乙酰化单、双甘油脂肪酸酯
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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