A.3.5.3 试验溶液的制备

A.3.5.3.1 试验溶液S1：称取约50mg样品，精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.3.5.3.2 试验溶液S2：移取5mL±0.02mL试验溶液S1至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.3.5.4 系统适应性试验

按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量，达到分析条件并基线平稳。重复3次分别注入100uL标准工作溶液w₁和标准工作溶液w₂，β-异构体、阿力甜和丙氨酸酰胺的近似保留时间如表A.2所示。峰面积的变化系数(100乘以标准偏差除以平均峰面积)不应超过2%。

表A.2 各组分的近似保留时间

A.3.5.5 测定

将流动相泵入色谱柱，至基线不再漂移。在系统适应性试验条件下分析标准工作溶液和试验溶液。分三次注入标准工作溶液W1，计算β-异构体和丙氨酸酰胺的平均峰面积。分三次注入标准工作溶液W₂，计算阿力甜的平均峰面积。分三次注入试验溶液S1，计算β-异构体和丙氨酸酰胺的平均峰面积。分三次注入试验溶液S2，计算阿力甜的平均峰面积。

A.3.6 结果计算

阿力甜含量(以干基计)的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

R_A——试验溶液S2中检出峰的响应值；

W_s——阿力甜标准样品减去水分后的质量，单位为克(g)；

P_s——β-异构体或丙氨酸酰胺标准样品的纯度，%；

R_s——标准工作溶液W2中检出峰的响应值；

W_A——样品减去水分后的质量，单位为克(g)。

β-异构体(以干基计)的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

R_A——试验溶液S1中检出峰的响应值；

W_s——未除去水分的β-异构体标准样品或丙氨酸酰胺标准样品的质量，单位为克(g)；

P_s——β-异构体标准样品的纯度，%；

D_F——稀释因子，即0.003；

R_s——标准工作溶液W1中检出峰的响应值；

W_A——样品未除去水分的质量，单位为克(g)。

丙氨酸酰胺(以干基计)的质量分数w₃，按式(A.3)计算：

式中：

R_A——试验溶液S1中检出峰的响应值；

W_s——未除去水分的β-异构体标准样或丙氨酸酰胺标准样的质量，单位为克(g)；

P_s——β-异构体标准样品的纯度，%；

D_F——稀释因子，即0.003；

R_s——标准工作溶液W1中检出峰的响应值；

W_A——样品未除去水分的质量，单位为克(g)。

A.4 比旋光度am(25℃，D)的测定

A.4.1 称取10g样品，精确至0.001g，加水溶解并转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，测定温度为25℃±0.5℃。

比旋光度α_m(25℃，D)，以“(o)·dm²·kg^-1”计，按式(A.4)计算：

式中：

a——测得的旋光角，单位为度(o)；

l——旋光管的长度，单位为分米(dm)；

p_a——溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。

A.4.2 其他按GB/T613进行。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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