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A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 硅酸根的鉴别
将0.5g试样与2.5g无水碳酸钾混合,于金属坩埚内在电炉上加热至混合物熔融,冷却,加入5mL水,静置3min,将坩埚微微加热,加入50mL水溶解。完全转移至烧杯中,滴加盐酸溶液(1+1)至无气泡产生。加入10mL盐酸,在蒸气浴上蒸干,冷却。加入20mL水,煮沸后过滤,不溶的凝胶状残留物用于硅酸根的鉴别。滤液为试验溶液A,用于铝的鉴别。
将凝胶状残留物移至铂坩埚,小心加入5mL氢氟酸。沉淀溶解。加热,在坩埚上方的蒸汽中放入一根蘸有一滴水的玻璃棒,水滴变浑浊。
A.2.2 铝离子的鉴别
在试验溶液A(A.2.1)中滴加氨水溶液(1+1),生成白色胶状沉淀,加入过量的氨水溶液(1+1),沉淀不溶解。滴加氢氧化钠溶液(40g/L)生成白色胶状沉淀,加入过量时沉淀溶解。
A.3 pH(20g/L悬浮液)的测定
A.3.1 仪器和设备
pH计:分度值0.02。
A.3.2 分析步骤
称取适量试样,配制成20g/L的试样水悬浮液,用pH计测定悬浮液的pH。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。
A.4 细度(通过0.075mm试验筛)的测定
A.4.1 仪器和设备
试验筛:R40/3系列,φ200×50-0.075/0.050(GB/T6003.1)。
A.4.2 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g。置于试验筛中,不断振荡、敲打,并用干燥毛刷轻轻刷扫,使样品通过,最后,在筛子下垫一张黑纸,轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量,精确至0.0002g。
A.4.3 结果计算
细度(通过0.075mm试验筛)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
式中:
m——试样的质量,单位为克(g);
m1——筛余物的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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