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A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 氨基酸的确认
A.2.1.1 试剂和材料
茚三酮溶液:1g/L。
A.2.1.2 试验步骤
称取试样0.1g(精确至0.01g),加水溶解并稀释至100mL。取5mL此溶液,加1mL茚三酮溶液,混匀,在水浴中加热3min。
A.2.1.3 结果判定
若最终溶液呈紫色,则确认为氨基酸。
A.2.2 氯化物的确认
A.2.2.1 试剂和材料
A.2.2.1.1 硝酸。
A.2.2.1.2 硝酸银溶液(0.1mol/L):称取17.5g硝酸银,加水溶解并稀释至1000mL。
A.2.2.1.3 氨水溶液(10%)。
A.2.2.2 试验步骤
称取试样1g(精确至0.1g),加水溶解。向此溶液中加入硝酸银溶液(A.2.2.1.2)5mL,混匀。
A.2.2.3 结果判定
若立即生成白色乳浊沉淀,沉淀物不溶于硝酸,而微溶于过量的氨水中,则判定含氯化物。
A.2.3 溶解性
A.3 比旋光度[a]D20的测定
A.3.1 试剂和材料
盐酸溶液:6mol/L。
A.3.2 仪器和设备
自动旋光仪。
A.3.3 分析步骤
称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样5g(精确至0.0001g),用盐酸溶液溶解,并转入50mL容量瓶中,加盐酸溶液至接近刻度,将溶液温度调至20℃,用盐酸溶液定容至50mL,混匀。用长2dm的旋光管测定其旋光度。同时记录样液温度。
A.3.4 结果计算
若采用钠光谱D线,2dm旋光管,在样液温度20℃测定时,按式(A.1)计算L-盐酸赖氨酸样品的比旋度:
式中:
a1——20℃时测得的样品溶液旋光度,单位为度(o);
2——旋光管的长度,单位为分米(dm);
m——称取干燥后的L-盐酸赖氨酸的质量,单位为克(g)。
若采用钠光谱D线,2dm旋光管,在样液温度t℃测定时,按式(A.2)和式(A.3)计算L-盐酸赖氨酸样品的比旋度:
式中:
α2——t℃时测得样品溶液的旋光度,单位为度(o)
2——旋光管的长度,单位为分米(dm);
m——称取L-盐酸赖氨酸的质量,单位为克(g);
0.02——L-盐酸赖氨酸温度校正系数
t——测定时样品溶液的温度,单位为摄氏度(℃)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.3%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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