A.1 安全提示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 硝酸呈色反应

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 乙酸。

A.3.1.1.2 无水乙醇。

A.3.1.1.3 硝酸。

A.3.1.2 分析步骤

称取试样0.05g，加1mL乙酸溶解，加9mL无水乙醇混合，再加2mL硝酸，75℃水浴加热15min。溶液呈现浅红色至橙色。

A.3.2 钙盐定性反应

A.3.2.1 试剂和材料

A.3.2.1.1 三氯甲烷。

A.3.2.1.2 盐酸：36%～38%。

A.3.2.1.3 氨水：25%～28%。

A.3.2.1.4 碳酸铵。

A.3.2.1.5 草酸铵(C₂H₈N₂O₄·H₂O)。

A.3.2.1.6 铬酸钾。

A.3.2.1.7 乙酸。

A.3.2.1.8 10%氨水：量取400mL氨水(A.3.2.1.3)加水稀释至1000mL。

A.3.2.1.9 碳酸铵溶液：称取20g碳酸铵，加20mL 10%氨水溶解，加水稀释至100mL。

A.3.2.1.10 草酸铵溶液：称取3.5g草酸铵，加水溶解并稀释至100mL。

A.3.2.1.11 铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾，加水溶解并稀释至100mL。

A.3.2.2 分析步骤

A.3.2.2.1 称取试样5g，加入30mL三氯甲烷溶解，再加10mL盐酸，振荡混合，静置10min。分取水相约5mL，加10%氨水进行中和，该溶液作为钙盐定性反应的测试溶液。

A.3.2.2.2 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取上述测试溶液，在酒精灯无色火焰中燃烧，火焰即呈砖红色。

A.3.2.2.3 取测试溶液1mL于试管中，加碳酸铵溶液，产生白色沉淀。

A.3.2.2.4 取测试溶液1mL于试管中，加草酸铵溶液，产生白色沉淀；加乙酸沉淀不溶解，再加盐酸沉淀溶解。

A.3.2.2.5 取测试溶液1mL于试管中，加10滴铬酸钾溶液，加热不产生沉淀。

A.3.3 红外光谱

称取预先干燥(干燥方法见A.7)后试样0.08g，加入0.2mL四氯化碳溶解，以该溶液按GB/T6040液膜法进行试验，与标准谱图比较。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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