A.4.1.2 分析步骤

A.4.1.2.1 各种色调标准储备液的制备

A.4.1.2.1.1 重铬酸钾溶液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾400mg，用水定容至500mL。(每1mL溶液中含0.800mg的K₂Cr₂O₇)。

A.4.1.2.1.2 硫酸铜溶液：取约32.5g硫酸铜，溶解于500mL盐酸溶液中，精密量取10mL置于碘量瓶中，加50mL水，4mL乙酸与2g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加淀粉指示液2mL继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO₄.5H₂O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液，使每1mL溶液中含62.4mg的CuSO₄·5H₂O。

A.4.1.2.1.3 氯化钴溶液：取约32.5g氯化钴，溶解于500mL盐酸溶液中，精密量取2mL置于锥形瓶中，加水200mL摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变成绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲液(pH6.0)10mL，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl₂·6H₂O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液，使每1mL溶液中含59.5mg的CoCl₂·6H₂O。

A.4.1.2.1.4 各种色调标准储备液的制备：按表A.1精密量取比色用氯化钴溶液、比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液与水，摇匀，即得。

表A.1 各种色调标准储备液的配制

A.4.1.2.2 各种色调色号标准比色液的制备

按表A.2精密量取各色调标准储备液与水，摇匀，即得。

表A.2 各种色调色号标准比色液的配制

A.4.1.2.3 测定

称取1.0g试样，置于10mL纳氏比色管中，用10mL新沸过的冷水溶解，溶液应无色。如显色，与同体积的橙红色2号标准液比较，不得更深。

A.4.2 溶液澄清度的测定

A.4.2.1 试剂和材料

10%乌洛托品溶液：称取10g乌洛托品，溶解于100mL水中。

A.4.2.2 分析步骤

A.4.2.2.1 浊度标准储备液的制备

称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，加水溶解后定容至100mL，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，摇匀，放置4h～6h；取此溶液与等体积的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h后使用。该溶液可置于冰箱内避光保存2个月。

A.4.2.2.2 浊度标准原液的制备

取浊度标准储备液15.0mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取该溶液用1cm比色皿在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。该溶液应在48h内使用，用前摇匀。

A.4.2.2.3 浊度标准液的制备

浊度标准液应临用时按表A.3制备，使用前充分摇匀。

表A.3 浊度标准液的配制

A.4.2.2.4 测定

称取1.0g试样，置于10mL纳氏比色管中，用10mL新沸过的冷水溶解，溶液应澄清。如显浑浊，与同体积的2号浊度标准液比较，不得更浓。

A.5 亚硒酸钠含量(以干基计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 碘化钾溶液：称取碘化钾16.5g，加水至100mL，临用前配制。

A.5.1.2 淀粉指示液：称取可溶性淀粉0.5g，加水5mL摇匀后，缓缓倾入100mL沸水，并搅拌，继续煮沸2min，冷却，吸取上层清液，临用前配制。

A.5.1.3 盐酸溶液：移取浓盐酸234mL，用水定容至1000mL。

A.5.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.01mol/L。

A.5.2 分析步骤

称取干燥至恒重的试样2.0g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加水振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，用移液管移取1mL滤液至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。移取该溶液50mL至碘量瓶中，加3mL盐酸溶液和5mL碘化钾溶液，再加2mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

A.5.3 结果计算

亚硒酸钠的含量(以干基计)w1，按式(A.1)计算：

式中：

V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——空白试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.01——换算系数；

0.4324——1mL的硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)相当于Na₂SeO₃的毫克数；

m——试样的质量(以干基计)，单位为克(g)；

100——换算系数；

50——换算系数；

1000——换算系数。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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