A.4 L-乳酸锌占总乳酸锌的含量百分比的测定

A.4.1 方法提要

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中L-乳酸锌和D-乳酸锌组分分离，用紫外检测器检测，用面积归一化法定量，计算L-乳酸锌占总乳酸锌的含量百分比。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)。

A.4.2.2 水：GB/T6682中规定的一级水。

A.4.2.3 五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶液：0.001mol/L。称取0.25g五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)，加水溶解，并定容至1L，摇匀备用。

A.4.3 仪器和设备

高效液相色谱仪：配备紫外检测器。

A.4.4 参考色谱条件

A.4.4.1 色谱柱：以配位交换型光学活性固定相涂敷于十八烷基硅烷键合硅胶二氧化硅为填料的手性色谱柱，150mm×4.6mm，粒径5μm；或其他等效的色谱柱。

A.4.4.2 流动相：0.001mol/L五水硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶液。

A.4.4.3 流动相流速：1.0mL/min。

A.4.4.4 检测波长：254nm。

A.4.4.5 进样量：5uL。

A.4.4.6 柱温：35℃。

A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 试样溶液的制备

称取约0.15g试样，精确至0.0001g，用流动相溶解后，转移至100mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀备用。

A.4.5.2 测定

在参考色谱条件(A.4.4)下，对试样溶液进行色谱分析，确定试样溶液色谱图中L-乳酸锌和D-乳酸锌对应的峰(L-乳酸锌的保留时间为20.8min，D-乳酸锌的保留时间为27.4min)。记录试样溶液色谱图中L-乳酸锌组分及D-乳酸锌组分的峰面积AL和AD，用面积归一化法定量，计算L-乳酸锌占总乳酸锌的含量百分比。

A.4.6 结果计算

L-乳酸锌占总乳酸锌的含量百分比w2，按式(A.2)计算：

式中：

AL——试样溶液色谱图中L-乳酸锌组分的峰面积；

AD——试样溶液色谱图中D-乳酸锌组分的峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 干燥减量的测定

A.5.1 分析步骤

称取约1.5g试样，精确至0.0001g，置于预先在120℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，铺成厚度3mm以下的层。在120℃±2℃的恒温干燥箱中干燥4h，置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物(此为干燥物A)用于总乳酸锌含量的测定(A.3)。

A.5.2 结果计算

干燥减量的质量分数w3，按式(A.3)计算：

式中：

m2——干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m3——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

相关链接：食品营养强化剂乳酸锌检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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