十、有机酸

供试品溶液的制备：称取样品粉末1g，加水10ml，在50～60℃的水浴上加热1小时，滤过，(或取样品粉末1g，加乙醇10ml，在水浴上回流1小时，滤过)，滤液供作以下试验。

(一) 溴酚蓝试验

取滤液滴于滤纸上，干后喷洒0.1%溴酚蓝乙醇溶液，则立即在蓝色背景中显黄色斑点。

如斑点不明显，再喷洒氨水，然后暴露在盐酸蒸气中，背景逐渐由蓝色变为黄色，而有机酸盐的斑点仍然为蓝色。

不饱和脂肪酸可以与高锰酸钾反应使之褪色。具有荧光的有机酸如绿原酸、阿魏酸等，不必显色，可直接在荧光灯下观察荧光。

(二) 甲基红-溴酚蓝混合指示剂

如展开剂中含有醋酸，喷洒前薄层板需在120℃烘烤除去醋酸，此时有机酸可在黄色背景上显红色斑点。

十一、挥发油、油脂类

供试品溶液的制备：称取粉末样品5g，加乙醚50ml回流提取，滤过后提取液补加乙醚适量，使全量约为50ml，然后通过6g氧化镁粉柱，流出乙醚液供作以下试验。

(一) 1%香草醛-硫酸试验

1. 取滤液5ml置于一表面皿上，待溶剂挥发后，在残渣中加1%香草醛的硫酸溶液2～3滴，呈现黄、红、棕、蓝、紫等颜色。

2. 将滤液点于滤纸上，喷洒0.05%荧光素钠水溶液，再将滤纸暴露在碘蒸气上熏几分钟，产生黄色或黄绿色斑点，背景变为粉红色，则提示试样中含有挥发油。

3. 将滤液滴在滤纸上，喷洒5%磷钼酸乙醇液，将滤纸置于115～118℃烘箱中烘烤2分钟后呈现蓝色斑点，背景为黄绿色或藏青色，提示试样中有油脂存在。

(二) 荧光素-溴试验

检出不饱和烃类化合物。

1.溶液Ⅰ取荧光素0.1g，加乙醇稀释至100ml；

2.溶液Ⅱ5%溴的四氯化碳溶液。

薄层板喷洒溶液Ⅰ后，放入盛溶液Ⅱ的槽内，溴能将荧光素转变成粉红色的曙红(eosin)，它在长波长的紫外光下不显荧光。如果薄层上有不饱和烃类化合物，则溴与它作用而不与荧光素作用，在长波长的紫外光下观察时，此处仍显荧光素的黄色荧光。

(三) 异羟肟酸铁试验

于滤液中滴加7%盐酸羟胺甲醇溶液2～3滴，10%氢氧化钠溶液2～3滴，水浴微热，冷却后用稀盐酸调节pH值为3～4，加1%三氯化铁乙醇溶液1～2滴，如显红色或紫色反应，提示试样中含有酯或内酯。

十二、 树脂与树胶

取样品的乙醇溶液1ml，滴加1%～2%氢氧化钠溶液2～3ml，则溶液显浑浊或沉淀。若再在水浴上加热3～5分钟，溶液变清或沉淀减少。若加酸酸化则又呈混浊或沉淀。

取样品粉末1g置于一试管中，加水5ml加热，则树胶逐渐膨胀与水混合成为胶体溶液，而树脂不溶解。

取样品粉末1g，置于一试管中，加入乙醇5ml，搅拌，则树脂溶解，树胶不溶解。

附：常用显色剂及其配制

碘：在一个密闭的玻璃缸内预先放入碘，使缸内空间被碘蒸气饱和，将薄层板放入缸内数分钟即显色。有时可在缸内放一只盛水的小杯，增加缸内的湿度，可提高显色的灵敏度。

碘化铋钾试液：取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，加碘化钾溶液(4→10)20ml，摇匀，即得。

碘化汞钾试液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使溶解，将二液混合，加水稀释至100ml，即得。

碘化钾碘试液：取碘0.5g与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。

改良碘化铋钾试液：取碘化铋钾试液1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml，加水至10ml，即得。硅钨酸试液：取硅钨酸10g，加水使溶解成100ml，即得。

重氮苯磺酸试液：取对氨基苯磺酸1.57g，加水80ml与稀盐酸10ml，在水浴上加热溶解后，放冷至15℃，缓缓加入亚硝酸钠溶液(1→10)6.5ml，随加随搅拌，再加水稀释至100ml，即得。本液应临用新配。

重氮对硝基苯胺试液：取对硝基苯胺0.4g，加稀盐酸20ml与水40ml使溶解，冷却至15℃，缓缓加入10%亚硝酸钠溶液，至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色，即得。本液应临用新配。

香草醛硫酸试液：取香草醛0.2g，加硫酸10ml使溶解，即得。

异羟肟酸铁试液：取盐酸羟胺5g，加水12ml，使溶解，再加乙醇稀释至50ml；再取氢氧化钾10g，加水少许，加乙醇稀释至100ml；将上述二种溶液以1：2混合，滤去氯化钾沉淀，所得滤液放入冰箱中(可稳定两星期)；另取三氯化铁10g，加36%盐酸20ml，使溶解，加乙醚20ml，振摇，混匀，密塞储存(可长久使用)；先喷第一种溶液，在室温干燥后，再喷后一种溶液。二硝基苯甲酸试液：取3，5二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

二硝基苯肼试液：取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。

茴香醛-硫酸试液：量取浓硫酸1ml，加入到含茴香醛0.5ml的醋酸溶液50ml中，需临用前新鲜配制。

α-萘酚试液：取15%的α-萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加浓硫酸6.5ml，混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml，混匀，即得。

碱性酒石酸铜试液(Fehling试液)

(1) 取硫酸铜结晶6.93g，加水溶解，定容至100ml。

(2) 取酒石酸钾钠结晶34.6g及氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml。

临用前将两种溶液等量混合，即得。

茚三酮试液：取茚三酮2g，加乙醇溶解，定容至100ml，即得。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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