中药的含量测定是质量控制中的一项重要指标，是研究中药有效成分或指标性成分的含量是否符合质量标准规定，以判别药物的优劣。中药材和中药制剂多是由一种乃至多种成分或多种中药组成的复方制剂，进行定量分析的成分最好是有效成分或指标性成分；如成分类别清楚，可对其有效部位的总成分如总生物碱、总黄酮、总蒽醌等类别进行测定。如果以上测定干扰大、含量偏低，可选择适宜溶剂进行浸出物测定，以间接控制质量。

中药制剂多由复方组成，在确定含量测定对象时，应以中医理论和君、臣、佐、使的用药原则为指导，首选其君药进行定量分析。如君药成分在测定中干扰成分多，也可测定臣药等其他药味的含量。其次，对贵重药材如麝香、牛黄、熊胆粉等要进行定量测定，以防掺伪；对于剧毒药材如马钱子、生川乌、草乌、蟾酥、斑蝥等，即使含量极低也应进行限度检查，以保证临床用药的安全有效。

用于中药制剂定量分析的方法很多，有电化学方法、化学分析法、生物化学方法等，应用最多的定量方法有比色法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。

一、生物碱的含量测定

如果中草药中所含的生物碱不止一种，则测得的为总生物碱含量，以其中主要生物碱为代表计算的近似值。如需准确地测定某一生物碱的含量，则应分离得到个别生物碱后再进行测定。

生物碱类成分的含量测定方法较多，以容量法应用最多。常用的有分光光度法、高效液相色谱法、薄层扫描法及气相色谱法等。容量法中又以酸碱滴定法较简便常用。即将用上述方法提取精制所得的生物碱溶于过量标准酸溶液中，用标准碱液回滴，从消耗的酸量计算出生物碱的含量。

在测定药材或制剂中的生物碱含量时，首先要对样品进行生物碱的提取、净化和分离，以便排除杂质的干扰，而定量的测定生物碱的含量。

生物碱的提取和净化是根据生物碱盐类和游离生物碱在水和在与水不相混溶的有机溶剂中溶解度的不同而进行的。可将样品溶于水或加稀矿酸溶解，加入适量的碱性试剂使生物碱游离，再用适当的有机溶剂提取游离的生物碱，再以酸水处理，然后测定。此外，还可用乙醇为提取溶剂，采用薄层色谱或柱色谱方法净化。

(一) 容量法

容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液(标准溶液)和被测成分完全作用时所消耗的体积来计算被测成分含量的方法，这种方法是通过滴定来实现的，因此也叫滴定分析法。滴定分析法主要包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。在中药分析中又以酸碱滴定法较为常用。

1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的一种分析方法。常用于生物碱的含量测定。

(1) 反应原理：生物碱是一类含氮的有机化合物，具有碱性，除碱性极弱的生物碱和季胺类生物碱外，一般能和酸结合成盐，故可采用酸碱中和法进行滴定，且大多数采用剩余滴定法。即将用上述方法提取精制所得的生物碱溶于过量标准酸溶液中和生成盐，用标准碱液回滴剩余的酸，根据消耗的酸量算出总生物碱的含量。

滴定过程中反应的实质可用以下简式表示：

可以用标准溶液滴定碱性物质，也可以用标准溶液滴定酸性物质。

(2) 滴定分析的计算公式：若待测物质的溶液其体积为VA，浓度为CA，到达化学计量点时用去浓度为Cr的滴定剂体积为Vr。其化学计量点的计算公式：

在滴定分析中，体积常以ml为单位计算。当MA的单位采用g/mol，mA的单位为g(体积单位也应化为L)；若MA化为，其单位为g/mmol，则计算公式为：

式(14-9)和式(14-10)是滴定分析计算的最基本公式，其应用应结合具体实例讨论。

(3) 用于滴定分析的化学反应必须具备的条件：

1) 反应必须能定量的完成。即待测溶液和标准溶液之间的反应要严格按一定的化学方程式进行，无副反应发生。反应的完全程度通常要求达到99.9%以上，这是定量计算的基础。

2) 反应要迅速。滴定反应要求在瞬间完成，对于较慢的反应，应采取适当措施提高反应速度。

3) 要有简便可靠确定终点的方法。如指示剂法或其他物理化学方法。

(4) 注意事项

1) 如用氨碱化后，再用有机溶剂提取生物碱，应除尽氨，以防碱性物质干扰测定结果。一般在有机溶剂蒸干后再加少量三氯甲烷或乙醇，再蒸干，以除去多余的氨。

2) 如选用三氯甲烷作为溶剂提取生物碱，在蒸干时要注意三氯甲烷长时间受热会分解生成盐酸，可与生物碱结合成盐，而导致滴定结果偏低。为避免其分解，在加热时，可在三氯甲烷蒸至近干时，加入少量乙醇再蒸，以先赶尽三氯甲烷后再蒸干。

3) 要选择好适宜的指示剂。所选用的指示剂应在被滴定的生物碱的等当点时颜色发生变化，以指示终点。

2. 萃取法

(1) 反应原理：液液萃取法又叫溶剂萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，把待测物质从一个液相转移到另一个液相而达到分离目的的方法。

可采用适宜的溶剂直接提取杂质，使与预测成分分开，如用石油醚除去脂肪油和亲脂性色素，也可利用预测成分溶解度的性质，经反复处理，使其转溶于亲脂性溶剂和亲水性溶剂之间，以除去水溶性杂质或脂溶性杂质。

(2) 注意事项

1) 萃取中易于乳化时，应避免猛烈振摇，可延长萃取时间。如发生乳化，可较长时间放置并不时转动，使其自然分层；或将乳化层分出，再用新溶剂萃取。

2) 溶剂与水溶液应保持一定量的比例，一般第一次溶剂的用量应为水溶液的1/3，以后的用量一般为1/6～1/4。

相关链接： 《中国药典》通则收载的含量测定方法（四）

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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