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保心片的UV鉴别
【处方】三七45g 丹参540g 川芎360g 山楂450g 制何首乌157.5g 何首乌292.5g
【鉴别】取本品1片,研细,加水搅拌使溶解,滤过,取滤液1ml加水至25ml,摇匀。照2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在283nm波长处有最大吸收(规定吸收波长法)。
化癥回生片的纸色谱法鉴别
【处方】益母草112g 红花14g 花椒(炭)14g 烫水蛭14g 当归28g 苏木14g
醋三棱14g 两头尖14g 川芎14g 降香14g 醋香附14g 人参42g 高良姜14g
姜黄.8.4g 没药(醋炙)14g 炒苦杏仁21g 大黄56g 人工麝香14g
盐小茴香21g 桃仁21g 五灵脂(醋炙)14g 虻虫14g
鳖甲胶112g 丁香21g 醋延胡索14g 白芍28g
蒲黄炭14g 乳香(醋炙)14g 干漆(煅)14g 制吴茱萸14g
阿魏14g 肉桂14 醋艾炭14g 熟地黄28g 紫苏子14g
【鉴别】取本品20片,研细,加80%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解,滤过,滤液滴加碳酸钠试液调pH值至8,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇3ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照2015年版《中国药典》四部纸色谱法(通则0501)试验,吸取上述两种溶液各10~20ul,分别点于同一层析滤纸上,上行展开,使成条状,以正丁醇-醋酸-水(4∶1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,放置6小时。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(益母草中盐酸水苏碱)
牛黄解毒丸的TLC鉴别
【处方】人工牛黄5g 雄黄50g 石膏200g 大黄200g
黄芩150g 桔梗100g 冰片25g 甘草50g
【鉴别】取本品水蜜丸3g,剪碎,或取大蜜丸3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加三氯甲烷15ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣挥干溶剂,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣挥干溶剂,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取4次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照2015年版《中国药典》四部薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各3pl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开(展距7cm),取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色(大黄的TLC鉴别)。
文章来源:《实用中药药品检验检测技术指南》
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