百令胶囊的HPLC鉴别

本品为发酵冬虫夏草菌粉[(Cs-C-Q80)中华被毛孢Hirsutella Sinensis Liu，Guo，Yu-et Zeng(1989)经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉末]制成的胶囊。

【鉴别】(1) 对照品溶液的制备：取腺苷对照品适量，精密称定，加0.5%磷酸溶液制成每1ml含12ug的溶液，即得。

(2) 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，密塞，浸泡30分钟，滤过，取药渣，挥干，连同滤纸一并置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250w，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

(3) 对照药材溶液：取发酵冬虫夏草菌粉对照药材0.5g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。

(4) 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm；理论板数按腺苷峰计算应不得低于3000。

表19-1 百令胶囊HPLC条件

色谱柱：Zorbax Bonus-RP，4.6mm×250mm，5um(880668-901)

柱温：25℃

流速：1.0ml/min

仪器配置：四元泵带真空脱气机(G1354A)

自动进样器(G1367A)

柱温箱(G1316A)

紫外检测器(G1314A)

仪器控制及数据处理：Agilent Chemstation

测定法：照2015年版《中国药典》四部高效液相色谱法(通则0512)试验，分别吸取上述三种溶液各20ul，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照药材色谱中的六个主色谱峰保留时间相同的色谱峰，与腺苷对照品的色谱峰保留时间相同的色谱峰。

图19-4 百令胶囊的HPLC图谱

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文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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