川续断皂苷乙

Dipsacoside B

【结构式】

【分子式及分子量】C₅₃H₈₆O₂₂；1074.56

【来源】忍冬科植物华南忍冬Lonicera confuse DC.的干燥花蕾。

【性状】白色粉末。

本品易溶于甲醇、乙醇等。

熔点：206～211℃。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G

展开剂 三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)下层液

检识 10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光及紫外光灯(365nm)下检视

2.薄层板 硅胶G

展开剂 乙酸乙酯-乙醇-水(7∶2：0.5)

检识 10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光及紫外光灯(365nm)下检视

高效液相色谱

色谱柱 Agilent TC C₁₈，5um(4.6mm×250mm)

流动相 乙腈-0.4%乙酸梯度洗脱，0—10min，11.5%→15%乙腈；10—12min，15%→29%乙腈；12—18min，29%→33%乙腈；18―30min，33%→45%乙腈，流速1ml/min

检测器 ELSD(氮气流速2.4L/min，漂移管温度105℃)

【结构鉴定】203。

3411(br，OH)，2940(C—H)，1733(COOR)，1645(C=C)，1457，1388，126l，1076～1029(C—O)，913。

ESI-MS m/z：1097[Ｍ+Na]⁺，773[Ｍ+Na-Gle-Glc]⁺，627[Ｍ+Na-Glc-GlcRha]⁺。

¹H-NMR (CDCl₃) δ：5.10(1H，d，J=6.0Hz，AraH-1')，6.20(1H，s，RhaH-1")，6.24(1H，d，J=8.1Hz，GlcH-1"')，5.02(1H，d，J=7.7Hz，GlcH-1"")，4.25(1H，m，H-3)，5.41(1H，m，H-12)，3.18(1H，dd，J=4.5，14.0Hz，H-18)，3.72(1H，d，J=10.8Hz，H-23)，4.12(1H，d，J=10.8Hz，H-23)，1.63(3H，d，J=6.0Hz，Rha-CH₃)，1.17(3H，s，CH₃)，1.13(3H，S，CH₃)，1.05(3H，s，CH₃)，0.98(3H，s，CH₃)，0.89(3H，s，CH₃)，0.85(3H，s，CH₃)。

¹³C-NMR (CDCl₃) δ：39.1(C-1)，26.1(C-2)，81.1(C-3)，43.5(C-4)，48.2(C-5)，18.2(C-6)，32.9(C-7)，40.0(C-8)，47.8(C-9)，36.92(C-10)，23.4(C-11)，122.9(C-12)，144.2(C-13)，42.2(C-14)，28.3(C-15)，23.7(C-16)，47.1(C-17)，41.7(C-18)，46.3(C-19)，30.8(C-20)，34.0(C-21)，32.6(C-22)，64.1(C-23)，13.7(C-24)，16.2(C-25)，17.6(C-26)，26.2(C-27)，176.5(C-28)，33.1(C-29)，23.9(C-30)，104.2(C-1')，76.0(C-2')，74.2(C-3')，69.8(C-4')，65.2(C-5')，101.6(C-1")，72.3(C-2")，72.6(C3")，74.1(C-4")，69.0(C-5")，18.5(C-6")，95.7(C-1'")，75.2(C-2'")，78.4(C-3"')，71.0(C-4'")，78.0(C-5'")，69.5(C-6'")，105.2(C-1''")，73.9(C-2"")，78.7(C-3"")，71.6(C-4''")，78.4(C-5"")，62.7(C-6"")。

【贮藏】低温干燥。

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文章来源：《中药化学对照品应用手册》

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