灰毡毛忍冬皂苷乙

Macranthoidin B

【结构式】

【分子式及分子量】C₆₅H₁₀₆O₃₂；1399.52

【来源】忍冬科植物华南忍冬Lonicera confuse DC.的干燥花蕾。

【性状】白色粉末。

本品溶于甲醇、水。

熔点：232～235℃。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G版

展开剂 乙酸乙酯-乙醇-水(6∶2∶1)

检识 10%硫酸乙醇溶液显色，105℃加热，日光下检视

2.薄层板 硅胶G版

展开剂 三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)下层液

检识 10%硫酸乙醇溶液显色，105℃加热，日光下检视

高效液相色谱

色谱柱 PhenomenexC₁₈，5um(4.6mm×250mm)

流动相 乙腈-0.4%乙酸梯度洗脱，0—10min，乙腈(11.5%～15%)；10—12min，乙腈(15%～29%)；12―18min，乙腈(29%～33%)；18―30min，乙腈(33%～45%)流速1.0ml/min

检测蒸发光散射检测，漂移管温度105℃，载气流速2.0ml/min

【结构鉴定】198。

3406，1732，1636，1456，1387，1262，1161，1076，1030。

ESI-MS m/z：1421[M+Na]⁺，1445[M+H+HCOOH]⁺，1120。

¹H-NMR (C₅D₅N) δ：5.00(1H，d，J=7.2Hz，H-1')，6.27(1H，s，H-1")，5.43(1H，d，J=7.8Hz，H-1"')，5.16(1H，d，J=7.8Hz，H-1"")，6.25(1H，d，j=7.8Hz，H-1'''")，5.02(1H，d，J=7.8Hz，H-1"''")，4.24(1H，m，H-3)，5.38(1H，m，H-12)，3.17(1H，dd，J=3.6，13.8Hz，H-18)，1.53(3H，d，J=6.0Hz，H-6")，1.16(3H，s，H-27)，1.12(3H，s，H-24)，1.10(3H，s，H-26)，0.96(3H，s，H-25)，0.85，0.84(each 3H，s，H-29，30)。

¹³C-NMR (C₅D₅N) δ：39.1(C-1)，26.4(C-2)，81.2(C-3)，43.6(C-4)，48.2(C-5)，18.2(C-6)，32.8(C-7)，40.0(C-8)，47.6(C-9)，36.9(C-10)，23.4(C-11)，123.0(C-12)，144.2(C-13)，42.2(C-14)，28.4(C-15)，23.9(C-16)，47.1(C-17)，41.7(C-18)，46.2(C-19)，30.8(C-20)，34.0(C-21)，32.6(C-22)，64.0(C-23)，14.2(C-24)，16.2(C-25)，17.6(C-26)，26.1(C-27)，176.6(C-28)，33.1(C-29)，23.7(C-30)，104.8(C-1')，75.5(C-2')，74.8(C-3')，69.8(C-4')，66.4(C-5')，101.4(C-1")，71.9(C-2")，83.5(C-3")，73.1(C-4")，69.7(C-5")，18.5(C-6")，106.7(C-1'")，75.2(C-2'")，76.8(C-3"')，81.2(C-4'")，76.8(C-5'")，61.8(C-6'")，105.0(C-1''")，74.8(C-2"")，78.8(C-3"")，71.5(C-4"")，78.4(C-5"'')，62.6(C-6"")，95.7(C-1"'")，74.0(C-2"'")，78.3(C-3"'")，71.0(C-4"'")，78.0(C-5'''")，69.4(C-6"'")，105.3(C-1"''")，75.2(C-2'""')，78.5(C-3""")，71.5(C-4""")，78.4(C-5""")，62.4(C-6""")。

【贮藏】干燥密闭。

文章来源：《中药化学对照品应用手册》

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