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(三)快速检测样本的制备和前处理
样本的制备和前处理,两者没有本质上的区别,是指样本分析测定之前的一系列准各工作,包括样本的整理、清洗、匀化、缩分、粉碎、匀浆、提取、净化、浓缩、衍生化等一系列过程,有时为方便将样本整理、清洗、匀化、缩分等步骤称为样本制备,而将粉碎、匀浆、消化、提取、净化、浓缩等步骤称为样本前处理。
1.快速检测样本的制备一般方法
(1)粮食、烟叶、茶叶等干燥产品 将样本全部磨碎,也可以四分法缩分,取部分样本磨碎,全部通过20目筛,四分法再缩分。
(2)肉食品类 切细,纹肉机反复绞3次,混合均匀后缩分。
(3)水产、禽类 将样本各取半只,去除非食用部分,食用部分切细,纹肉机反复绞3次,混合均匀后缩分。
(4)罐头食品 开启罐盖,若是带汁罐头(可供食用液汁),应将固体物与液汁分别称重,罐内固体物应去骨、去刺、去壳后称重,然后按固体与液汁比,取部分有代表性数量,置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。
(5)蛋和蛋制品 鲜蛋去壳,蛋白和蛋黄充分混匀。其他蛋制品,如粉状物经充分混匀,即可。皮蛋等再制蛋,去壳后置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。
(6)水果、蔬菜类 如有泥沙,先用水洗,然后除去表面附粉的水分,取食用部分,沿纵轴剖开,切成四等份,取相对的两块,切碎、混匀,取部分置于捣碎机内捣碎成均匀的混合物。
(7)花生仁、桃仁 样本用切片器切碎,充分混匀,四分法缩分。
(8)中药材 根据不同品种,选择合适的粉碎方法,经粉碎后混匀,四分法缩分。
2.快速检测样本的前处理
(1)粉碎 粉碎是用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程。目的是增大样本表面积,有利于待测组分的提取。
(2)提取 提取是使待测组分与样品分离的过程,提取的方法较多,有静置法、匀浆法、振荡法等。
(3)净化 经过提取的待测组分,提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质,将待测组分与杂质分离的过程,称为净化。该步骤是样本前处理的技术难点,也是关系到检测结果的真实性及检测方法可靠性的重要步骤。主要方法有固相萃取法、液一液分配法、化学处理法、扫集共蒸馏法、低温冷冻净化法、前置色谱柱净化法等。
(4)浓缩 由于净化过程所引入的溶剂,可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样,需要去除部分或全部溶剂及进行溶剂转换,此过程为浓缩或富集,主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体(如氮气)吹干除去溶剂。
(四)快速检测样本的保存
1.保持样本原来的状态
样本应尽量从原包装中采集,不要从已开启的包装内采集。从散装或大包装内采集的样本如果是干燥的,一定要保存在干燥清洁的容器内,不要同有异味的样本一同保存。
装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的,可以是瓶式、试管式或袋式。容器必须完整无损,密封不漏出液体。供病原学检验样本的容器,用前彻底清洁干净,必要时经清洁液浸泡,冲洗干净以后于热或高压灭菌并烘干,如选用塑料容器,能耐高压的经高压灭菌,不能耐高压的经环氧乙烷熏蒸或紫外线20cm,2h直射灭菌后使用。根据检验样本的性状及检验目的选择不同容器,一个容器装量不可过多,尤其液态样本不可超过容量的80%,以防冻结时容器破裂。装入样本后必须加盖,然后用胶布或封箱胶带固封,如是液态样本,在胶布或封箱胶带外还须用融化的石蜡加封,以防液体外泄。如果选用塑料袋,则应用两层袋,分别用线结扎袋口,防止液体流出或流入水污染样本。
2.易变质的样本需冷藏
易变质的食品在温度较高的情况下采样,一定要做冷藏保存,防止在送到检验室前发生变质。
3.特殊样本要在现场进行处理
如做霉菌检验的样本,要保持湿润,可放在1%甲醛溶液中保存,也可贮存在5%乙醇溶液或稀乙酸溶液里。
如做昆虫检验的样本,必须在每个样本容器内放入浸透乙醚或氯仿的棉球,熏蒸,将昆虫杀死,才送检验室,以防昆虫爬出和繁殖,但在采样记录上应说明活昆虫是使用哪一种熏蒸剂杀死的。
如做病毒检验的样本,数小时内可以送到检验室的,可只做冷藏处理,超过数小时的应做冻结处理:可先将样本放入液氮中冻结,然后在装入有冰块或干冰的冷藏瓶(箱)内运送;也可将装入样品的容器放入隔热保温瓶内,再放入冰块,然后按100g冰块加35g NaC1的比例,加入适量NaC1,立即将隔热保温瓶塞紧。应该特别注意的是装样本的容器应贴上标签,标签要防止因冻结而脱落。
相关链接:食品快速检测中的采样与样品制备(二)
文章来源:《食品快速检测实训教程》
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