一、适用范围

本方法适用于固体废物浸出液中甲基汞和乙基汞含垣的测定。

当浸出液取样量为45mL时，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.01ng/L和0.02ng/L。

二、方法原理

用蒸馏仪对浸出液进行蒸馏，馏出液经四丙基硼化钠衍生后，经烷基汞测定仪测定。以保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

(1)盐酸：优级纯。

(2)硫酸铜：分析纯。

(3)醋酸：优级纯。

(4)醋酸钠：优级纯。

(5)四丙基硼化钠：分析纯。

将1.0g四丙基硼化钠溶于100mL 0℃质量分数为2%的KOH溶液中，摇匀后分装至4mL的棕色玻璃瓶中，然后立即置于-18℃冰箱中冷冻保存，使用前临时解冻。

(6)标准溶液：甲基汞和乙基汞标准溶液，ρ=1.00mg/L,溶剂为纯水。

(7)浓硫酸：优级纯。

(8)浓硝酸：优级纯。

(9)浸提剂：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入超纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。

四、仪器和设备

(1)烷基汞测定仪：由吹扫捕集系统、气相色谱仪、热裂解系统、冷原子荧光光谱仪组成。

(2)蒸馏仪：带冰浴的馏分收集装置。

（3）翻转振荡器。

五、前处理

（一）浸出液的制备

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

（二）蒸信

准确量取45mL纯水（或样品，需加入0.4% HC1）于蒸馏瓶中，加入100mL饱和CuSO₄溶液，接收瓶中加入4.4mL超纯水和0.6mLpH为6.0的醋酸/醋酸钠缓冲溶液（2mol/L）,125℃下蒸馏3.5~4h,蒸馏出80%左右的蒸馏液（35〜36mL）,蒸馏液接收瓶需置于带有冰浴的水槽中。

（三）衍生

将蒸馏液全部倒入42mL进样瓶中，然后加入50皿四丙基硼化钠衍生化，20min后上机分析。

相关链接：半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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