六、分析测试

（一）仪器条件（仅供畚考，可根据实际仪器适当调整）

所有的测定均在烷基汞测定仪上完成。

GC柱温箱温度：36℃；运行时间：10min；加热时间：9.9s；吹扫时间：9min；干燥时间：4min；吹扫（N₂）流量：50mL/min（转子流信计，下同）；干燥气流量：50mL/min；气相色谱流量：30mL/min；炉温：33℃；PMT（光电倍增管）:669V。

（二）校准曲线

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列（如2.00pg/L、5.00pg/L、10.0pg/L、50.0pg/L、100pg/L）,以外标法定量。

（三）测定

向42mL配制好的系列标准溶液样品瓶中加入30uL醋酸钠缓冲液、50以四丙基硼化钠试剂，然后以纯水补满瓶子，待测。
将制备好的试样按照上述仪器条件进行测定。

七、结果计算

（一）目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

（二）定量计算

目标化合物用外标法定量，浸出液中的目标化合物质量浓度ρ（ng/L）按照公式（1）进行计算。

ρ=ρ_x/V_i              (1)

式中 ρ_x—由校准曲线计算得到的目标化合物的质量浓度，pg/L；

V_i—样体积，mL。

八、质量保证与质量控制

（一）校准曲线

用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于或等于0.99,否则应重新绘制校准曲线。

（二）空白

每批样品（最多10个样品）应做一个实验室空白，空白结果中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。

（三）平行样测定

每批样品（最多10个样品）应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。

（四）实际样品加标

每批样品（最多10个样品）应至少进行1次实际样品加标，加标回收率应在60%～120%之间。

九、注意事项

（1)实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，因此样品的前处理过程应该在通风橱中进行，操作者应做好自身相关防护工作。

（2）对于有检出的样品应结合加标回收率情况判断结果的准确性。

（3）四丙基硼化钠溶液易分解，应保存于-18℃的环境中，配置好后可分装于4mL小瓶中，每次使用时取一瓶。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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