一、适用范围

本方法适用于固体废物浸出液中六六六、滴滴涕、六氯苯和灭蚁灵含量的测定。

当样品的取样量为100mL,检出限范围为0.07～0.15ug/L。

二、方法原理

用二氯甲烷萃取浸提液中的六六六、滴滴涕、六氯苯和灭蚁灵，然后将二氯甲烷萃取液转移至正己烷相中，净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

(1)二氯甲烷：农残级。

(2)正己烷：农残级。

(3)无水硫酸钠：优级纯。使用前在马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存待用。

(4)氯化钠：优级纯。使用前在马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存待用。

(5)浓硫酸：优级纯。

(6)浓硝酸：优级纯。

(7)浸提剂：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入超纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。

(8)有机氯混合标准溶液：ρ=1000ug/mL,溶剂为正己烷。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：具电子捕获检测器(ECD)。

(2)色谱柱：

前柱：HP-17(30m×0.25mm×0.25um)，或其他等效毛细管色谱柱；

后柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um),或其他等效毛细管色谱柱。

(3)浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪等性能相当的设备。

(4)提取瓶：2L具旋盖和内盖的聚四氟乙烯广口瓶。

(5)分液漏斗：250mL。

(6)翻转式振荡装置。

五、前处理

(一)浸出液的制备

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

(二)萃取

取浸出液100mL于分液漏斗中，加入5g氯化钠，震荡、摇匀，再加入20mL二氯甲烷充分振荡、静置，经过装有适量无水硫酸钠的漏斗除水，收集有机相。按上述步骤重复萃取二次，用二氯甲烷充分洗涤硫酸钠，合并有机相，收集于100mL梨形瓶中，待浓缩。

注：萃取液出现乳化现象可增加盐的量或采用高心方法破乳。

（三）浓缩和净化

1.浓缩

通过旋转蒸发仪浓缩样品，水浴温度为30℃,浓缩至4mL,加入4mL正己烷，继续浓缩至1.0mL。

2.净化

若萃取液颜色较深，可采用硅胶、氧化铝、弗罗里柱进行净化。浓硫酸净化法也适用于表3-1中的有机氯农药。

表3-1 保留时间

注：如果萃取液透明、颜色较浅，不影响色谱分离，可以省略分离净化步骤，将萃取液浓缩定容后直接进样分析。

相关链接：固体废物浸出液烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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