六、分析测试

（一）气相色谱参考条件（仅供参考，可根据实际仪器适当调整）

进样口温度：250%：,进样方式：分流进样，分流比为10：1,恒压控制，进样量为1uL。

ECD检测器温度：300℃，尾吹：30mL/min。

前进样口连接的色谱柱为辅助定性色谱柱，定性分析的其他条件与前进样口分析的条件一致。

（二）校准曲线

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列（如5.00ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L、150uL/L、200ug/L）,以正己烷为稀释剂，以外标法定量。

以组分的峰面积为纵坐标、组分的质衰浓度为横坐标绘制标准曲线。在参考仪器条件下得到的化合物在HP-5色谱柱上的保留时间见表3-1。

表3-1 保留时间

七、结果计算

（一）目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。如对结果有疑问，可采用中等极性的色谱柱或气相色谱-质谱联用仪进一步定性确定。

（二）定量计算

目标化合物用外标法定量，浸出液中的目标化合物质量浓度ρ（uL/L）按照公式（1）进行计算。

ρ=ρ_x×（V_x/V_i）            （1）

式中ρ_x—由校准曲线计算得到的目标化合物的质量浓度，ug/L；

V_x—萃取液浓缩定容体积，mL；

V_i—浸出液取样体积，mL。

八、质量保证与质量控制

（一）校准曲线

用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于或等于0.995,否则应重新绘制校准曲线。

（二）校准核查

每批样品（最多10个样品）分析前用校准曲线中间点质量浓度进行校准曲线核查，其测定结果相对偏差应控制在30%以内，否则应重新绘制校准曲线。

（三）空白

每批样品（最多10个样品）应做一个实验室空白，实验空白中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。

（四）平行样测定

每批样品（最多10个样品）应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。

九、注意事项

（1）实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，因此样品的前处理过程应该在通风橱中进行，操作者应做好自身相关防护工作。

（2）旋转蒸发浓缩时不宜过快，真空度不宜过低，否则会影响有机氯的回收率。

（3）对于有检出的样品可采用双柱进行定性，并结合加标回收率情况判断结果的准确性。

（4）每天进样前，用滴滴涕标样做裂解检查，裂解率低于15%才可进行样品分析，否则，清洗衬管至裂解率低于15%。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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