一、适用范围

本方法适用于固体废物浸出液中γ-氯丹和α-氯丹含量的测定。当浸出液取样量为100mL时，方法检出限：γ-氯丹为0.002uL/L,α-氯丹为0.004ug/L。

二、方法原理

用二氯甲烷萃取浸提液中的氯丹，萃取液经无水硫酸钠脱水干燥、浓缩、净化、转换溶剂、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

(1)超纯水：无实验干扰，外购或实验室制备均可。

(2)二氯甲烷：农残级。

(3)正己烷：农残级。

(4)无水硫酸钠：优级纯。使用前在马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存待用。

(5)氯化钠：优级纯。使用前处理同无水硫酸钠。

(6)浓硫酸：优级纯。

(7)浓硝酸：优级纯。

(8)浸提剂：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。

(9)标准溶液γ-氯丹：ρ=100ug/mL；α-氯丹：ρ=200ug/mL。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：具电子捕获检测器(ECD)。

(2)色谱柱：

前柱：HP-17(30m×0.25mm×0.25um),或其他等效毛细管色谱柱；

后柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um),或其他等效毛细管色谱柱。

(3)浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪等性能相当的设备。

(4)提取瓶：2L具旋盖和内盖的聚四氟乙烯广口瓶。

(5)分液漏斗：250mL。

(6)翻转式振荡装置。

五、前处理

(一)制备固体废物浸出液

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

(二)萃取

取固废浸出液100mL于分液漏斗中，加入适量氯化钠、15mL二氯甲烷充分振荡、摇匀、静置，经过装有适量无水硫酸钠的漏斗除水，收集有机相。按上述步骤重复萃取2次，用二氯甲烷充分洗涤硫酸钠，合并有机相，收集于梨形瓶中，待浓缩。

（三）浓缩和净化

（1）浓缩：使用旋转蒸发仪浓缩时，水浴温度为30℃。浓缩至4mL,加入4mL正己烷，继续浓缩至1.0mL进行GC-ECD测定。

（2）净化：若萃取液颜色较深，需要通过硫酸进行净化后方可上机分析。

相关链接：固体废物浸出液—有机氯农药的测定—气相色谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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