一、适用范围

本方法适用于固体废弃物浸出液中毒杀芬含量的测定，当浸出液取样量为100mL时，方法检出限为1.16ug/L。

二、方法原理

用二氯甲烷萃取浸提液中的毒杀芬，萃取液经无水硫酸钠脱水干燥、浓缩、净化、转换溶剂、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

(1)超纯水：无实验干扰，外购或实验室制备均可。

(2)二氯甲烷：农残级。

(3)正己烷：农残级。

(4)无水硫酸钠：优级纯。使用前在马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存待用。

(5)氯化钠：优级纯。使用前处理同无水硫酸钠。

(6)浓硫酸：优级纯。

(7)浓硝酸：优级纯。

(8)浸提剂：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。

(9)有机氯标准溶液：根据需要购买不同含量的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存，或参考生产厂商推荐的保存条件。标准溶液(正己烷溶剂)：ρ=1000ug/mL,组分为毒杀芬。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：具电子捕获检测器(ECD)。

(2)色谱柱：

前柱：HP-17(30m×0.25mm×0.25um)，或其他等效毛细管色谱柱;

后柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um)，或其他等效毛细管色谱柱。

(3)提取瓶：2L具旋盖和内盖的聚四氟乙烯广口瓶。

(4)分液漏斗：250mL。

(5)翻转式振荡装置。

（6）浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪等性能相当的设备。

五、前处理

（一）制备固体废物浸出液

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

（二）萃取

取浸出液100mL于分液漏斗中，加入适量氯化钠、15mL二氯甲烷充分振荡、摇匀、静置，有机相经过装有适量无水硫酸钠的漏斗除水，收集有机相。按上述步骤重复萃取2次，用二氯甲烷充分洗涤硫酸钠，合并有机相，收集于梨形瓶中，待浓缩。

（三）浓缩和净化、

1.浓缩

使用旋转蒸发仪浓缩时，水浴温度为30℃。浓缩至4mL,加入4mL正己烷，继续浓缩并定容至1.0mL进行GC-ECD分析测定。

2.净化

若萃取液颜色较深，需要通过硫酸进行净化后方可上机分析。硫酸净化方法如下：

将提取浓缩后的样品（约5mL,正己烷做溶剂）转移至20mL小瓶中，然后加入5mL浓硫酸，漩涡振荡1min后静置，待其完全分层后，吸出有机相于分液漏斗中，然后加入5mL正己烷（先后2次）洗涤硫酸层，并合并有机相于分液漏斗中；加入10mL纯水洗涤正己烷层至中性（一般需洗涤约3次）。有机相经无水硫酸钠干燥浓缩后上机测定。

相关链接：固体废物浸出液—氯丹的测定—气相色谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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