六、分析测试

（一）气相色谱参考条件（仅供参考，可根据实际仪器适当调整）

进样口温旋：280℃。进样量：1uL；进样方式：分流进样，分流比：10:1。

载气：氮气，纯度≥99.999%；恒压模式：流速为1.0mL/min；检测器温度:300℃。

前进样口连接的色谱柱为辅助定性色谱柱，定性分析的其他条件与前进样口分析的条件一致。

(二)校准曲线

稀释溶剂为正己烷，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如0.10ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L)。毒杀芬为多组分混合物质，是茨烯的氯化产物，依据GB5085.3-2007附录H,其定量方法为“使用包含4～6个峰的一组毒杀芬的色谱峰进行定量”，经气相色谱测定后，以目标物峰组的面积为纵坐标、毒杀芬的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。在参考仪器条件下得到的毒杀芬定量峰值保留时间见表3-3。

表3-3 毒杀芬定量峰值保留时间

七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

(二)定量计算

目标化合物用外标法定量，浸出液中的目标化合物质量浓度ρ(uL)按照公式(1)进行计算。

ρ=ρ_x×(V_x/V_i)               (1)

式中ρ_x—由校准曲线计算得到的目标化合物的质量浓度，ug/L；

V_x—萃取液浓缩定容体积，mL；

V_i—浸出液取样体积，mL。

八、质量保证与质量控制

(1)用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于或等于0.995,否则应重新绘制校准曲线。

(2)每批样品(最多10个样品)分析前用校准曲线中间点质量浓度进行校准曲线核查，其测定结果相对偏差应控制在30%以内，否则应重新绘制校准曲线。

(3)每批样品(最多10个样品)应做一个实验室空白，实验空白中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。

(4)每批样品(最多10个样品)应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。

(5)每批样品(最多10个样品)应至少进行1次实际样品加标。

九、注意事项

(1)实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，因此样品的前处理过程应该在通风橱中进行，操作者应做好自身相关防护工作。

(2)旋转蒸发浓缩时不宜过快，真空度不宜过低，否则会影响毒杀芬的回收率。

(3)可根据目标物含量适当减少浸出液的取样量，浸出液应立即萃取，否则应于4℃冷藏保存。

(4)萃取液出现乳化现象可采用机械分离或离心方法破乳。

(5)对于有检出的样品应采用双柱进行定性，并结合加标回收率情况判断结果的准确性。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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