一、适用范围

本方法适用于固体废物或固体废物浸出液中10种有机磷农药的测定。10种有机磷化合物为二嗪农、异稻瘟净、毒死蜱、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、稻丰散、丙溴磷和乙硫磷。

测定固体废物，当取样量为10.0g时，方法检出限为0.6～1.2ug/kg。测定固体废物浸出液，当取样体积为100mL时，方法检出限为0.2～0.7ug/L。

二、方法原理

固体废物或固体废物浸出液中的有机磷农药经二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩定容后用气相色谱分离、火焰光度检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

(1)二氯甲烷：农残级。

(2)正己烷：农残级。

(3)乙酸乙酯：农残级。

(4)丙酮：农残级。

(5)无水硫酸钠：优级纯。使用前在马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存待用。

(6)氯化钠：优级纯。使用前处理同无水硫酸钠。

(7)浓硫酸：优级纯。

(8)浓硝酸：优级纯。

(9)硅藻土：60目。若空白实验结果显示有干扰，应将其放于马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，备用。

(10)浸提剂：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入超纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。

(11)有机磷混合标准溶液：ρ=200ug/L，溶剂为正己烷。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，带火焰光度检测器(FPD)。

(2)色谱柱：DB-1701(30m×0.32mm×1.0um),或其他等效毛细管色谱柱。

(3)浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪等性能相当的设备。

(4)净化柱：硅胶型吸附柱，1g/6mL。

(5)分液漏斗：250mL。

(6)翻转式振荡仪。

(7)加压流体萃取装置。

(8)零顶空装置。

(9)溶液输送泵。

五、前处理

（一）固体废物浸出液

1.制备浸出液

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

2.莘取

取浸出液100mL于分液漏斗中，加入5g氯化钠，溶解后加入50mL丙酮摇匀，加入50mL二氯甲烷充分振荡、静置，经过装有适量无水硫酸钠的漏斗除水,收集有机相。按上述步骤重复萃取2次，用二氯甲烷充分洗涤硫酸钠，合并有机相，待浓缩。

3.浓缩

使用旋转蒸发仪浓缩时，水浴温度为30℃。浓缩至4mL,加入4mL正己烷,继续浓缩至1.0mL。

4.净化

若萃取液颜色较深，可采用硅胶固相萃取小柱进行净化，用15mL正己烷活化净化柱，弃去流出液。将浓缩后的萃取液移入净化柱，用1mL正己烷清洗瓶子,洗液全部移入净化柱，用2mL正己烷淋洗固相萃取柱，弃去流出液。用15mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，浓缩至1.0mL,待测定。若通过验证，亦可采用其他合适的净化方法。

（二）固态和半固态废物

1.萃取

称取10.0g样品，加入适量硅藻土，将样品干燥拌匀，全部转入萃取池中，用压力流体萃取装置进行萃取，萃取溶剂为二氯甲烷-丙酮等体积混合溶剂，加热平衡温度为100平衡5min,淋洗体积为60%池体积，共进行两个循环的萃取。

2.浓缩

使用旋转蒸发仪浓缩时，水浴温度为30℃。浓缩至4mL,加入4mL正己烷，继续浓缩至1.0mL。若无需净化处理，浓缩液待上机测试。

3.净化

视样品脏污程度，选择性地进行净化处理，方法同固体废物浸出液。浓缩液待上机测试。

相关链接：固体废物浸出液—毒杀芬的测定—气相色谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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