六、分析测试

（一）气相色谱参考条件（仅供参考，可根据实际仪器适当调整）

进样口温度：230℃；进样方式：分流进样，分流比：10:1；恒压模式：流速为1.0mL/min。

FPD检测器温度：260℃。

气体流量：氢气80mL/min；空气120mL/min。

（二）校准曲线

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列（如100ug/L、150uL/L、250ug/L、450ug/L、900ug/L），用正己烷稀释，外标法定量，参考仪器条件下得到的各化合物保留时间具体见表3-4。

表3-4 保留时间

七、结果计算

（一）目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

（二）定量计算

1.固体废物浸出液

目标化合物用外标法定量，浸出液中的目标化合物质量浓度ρ（ug/L）按照公式（1）进行计算。

ρ=ρx（Vx/Vi）              （1）

式中ρ_x——由校准曲线计算得到的目标化合物的质量浓度，ug/L；

V_x—萃取液浓缩定容体积，mL；

V_i—浸出液取样体积，mL。

2.固态和半固态废物

目标化合物用外标法定量，固体废物中的目标化合物含量①w（ug/kg）按照公式（2）进行计算。

式中ρg——由校准曲线计算得到的目标化合物的质量浓度，ug/L；

V_x—萃取液浓缩定容体积，mL；

m_x——固体废物样品质量（湿重），g。

八、质量保证与质量控制

（一）校准曲线

用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于或等于0.99,否则应重新绘制校准曲线。

（二）校准核查

每批样品（最多10个样品）分析前用校准曲线中间点质量浓度进行校准曲线核查，其测定结果相对偏差应控制在30%以内，否则应重新绘制校准曲线。

（三）空白

每批样品（最多10个样品）应做一个实验室空白，实验空白中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。

（四）平行样测定

每批样品（最多10个样品）应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。

（五）实际样品加标

每批样品（最多10个样品）应至少进行1次实际样品加标，加标回收率应在50%～140%之间。

九、注意事项

（1）可根据目标物含重适当减少浸出液的取样量，浸出液应立即莘取。

（2）萃取液出现乳化现象可采用机械分离或离心方法破乳。

（3）实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，因此样品的前处理过程应该在通风橱中进行，操作者应做好自身相关防护工作。

（4）旋转蒸发浓缩时不宜过快，真空度不宜过低，否则会影响有机磷的回收率。

（5）对于有检出的样品应采用双柱进行定性，并结合加标回收率情况判断结果的准确性。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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