一、适用范围

本方法适用于固体废物浸出液中19种多氯联苯(简称PCBs)含量的测定，当取样体积为100mL时，19种多氯联苯方法检出限为0.002ug/L～0.05ug/L,定量下限为0.008ug/L～0.2ug/L。

二、方法原理

采用二氯甲烷萃取浸提液中的多氯联苯，浓硫酸净化，气相色谱电子捕获检测器法(GC-ECD)对样品中多氯联苯进行分析，采用保留时间或双柱进行定性分析，以内标法定量。

三、试剂和材料

(1)正己烷：农残级。

(2)二氯甲烷：农残级。

(3)氯化钠：优级纯。使用前在450℃下加热4h,置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中待用。

(4)无水硫酸钠；优级纯。使用前处理同氯化钠。

(5)浓硫酸ρ(H₂SO₄)=1.84g/mL,优级纯。

(6)浓硝酸：优级纯。

(7)浸提剂：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。

(8)5%氯化钠溶液：ρ(NaCl)=0.05g/mL。称取5g氯化钠，用水稀释至100mL,混匀。

(9)PCB混合标准溶液：ρ=100ug/mL,溶剂为正己烷。

(10)替代物：PCB 209,ρ=100ug/mL,溶剂为正己烷。

(11)实验用水为不含目标物的新制备的去离子水。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：具有双分流/不分流进样口，配有双电子捕获检测器(ECD)。

(2)色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um)，或其他等效毛细管柱。

(3)提取设备：液液萃取振荡装置、翻转振荡器。

(4)浓缩装置：旋转蒸发仪或其他浓缩装置。

(5)分液漏斗：具聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

五、前处理

(一)制备固体废物浸出液

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

(二)样品提取

取100mL的浸提液向其中加入替代物，5g氯化钠，以及15mL的二氯甲烷,液液萃取后，有机相经过无水硫酸钠干燥，收集滤液，重复萃取2次，合并萃取液并浓缩至4mL左右，加入4mL的正己烷，，继续浓缩至1mL进行GC-ECD分析测定。如浸提后样品颜色较深，需要通过硫酸净化后方可上机分析。

（三）净化

将浓缩液用正己烷定容到7mL,转入20mL玻璃管中，加入8mL浓硫酸，漩涡振荡混匀，离心（转速3000r/min,时间1min）,弃去下层硫酸。如果硫酸层中仍有颜色则重复上述操作至硫酸层无色为止。向玻璃管加入8mL 5%氯化钠水溶液洗涤有机相，漩涡振荡混匀，离心（转速3000r/min,时间1min）,弃去水相，重复上述操作至有机相呈中性为止。有机相经无水硫酸钠脱水后，氮吹浓缩至1mL。

相关链接：固体废物—有机磷农药的测定—气相色谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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