六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

进样口温度：280℃。进样量：1uL。

进样方式：分流进样，分流比：10：1。

色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um)。

载气：氮气，纯度＞99.999%；恒压模式：流速为1.0mL/min。

检测器温度：300℃。

（二）校准.

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列（如5.00ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100ug/L、200ug/L、500ug/L）,添加同样品一样加入量的替代物（如100ug/L）,用正己烷稀释，内标法定量，在参考仪器条件下得到的化合物保留时间具体见表3-5。

表3-5 保留时间

七、结果计算

（一）目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

（二）定量计算

目标化合物用内标法定量，浸出液中的目标化合物质量浓度ρ（ug/L）按照公式⑴进行计算。

ρ=ρ_x×（V_x/V_i） （1）

式中ρ_x—由校准曲线计算得到的目标化合物的质量浓度，ug/L；

V_x—萃取液浓缩定容体积，mL；

V_i—浸出液取样体积，mL。

八、质量保与质量控制

（一）校准曲线

用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于或等于0.995,否则应重新绘制校准曲线。

（二）校准核查

每批样品（最多20个样品）分析前用校准曲线中间点质量浓度进行校准曲线核查，其测定结果相对偏差应控制在30%以内，否则应重新绘制校准曲线。

（三）空白

每批样品（最多20个样品）应做一个实验室空白，空白结果中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。

（四）平行样测定

每批样品（最多20个样品）应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。

(五)实际样品加标和加标平行

每批样品(最多20个样品)应至少进行1次实际样品加标和1次加标平行。实际样品加标回收率应在70%～130%之间，加标平行样的测定结果相对偏差应在30%以内。若加标回收率达不到要求，而加标平行符合要求，则说明样品存在基体效应，需在结果中注明。

九、注意事项

(1)实验中所使用的溶剂和试剂具有一定的毒性，特别是部分PCB具有致癌性，因此样品的前处理过程应该在通风橱中进行，操作者应做好自身相关防护工作。

(2)旋转蒸发浓缩时不宜过快，真空度不宜过低，否则低氯代联苯回收率较低。

(3)对于有检出的样品应采用双柱进行定性，并结合加标回收率情况判断结果的准确性。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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