一、适用范围

本方法适用于固体废物浸出液中半挥发性有机物含量的测定。在选择离子模式下，取样量为200mL时，方法检出限：苯并(a)芘为0.03ug/L,其余12种半挥发性有机物为0.2～0.6ug/L。

二、方法原理

通过液液萃取的方式，用二氯甲烷萃取浸出液中的半挥发性有机物，通过浓缩净化等处理后，进入气相色谱-质谱仪检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。

三、试剂和材料

(1)二氯甲烷：农残级。

(2)浓硫酸：优级纯。

(3)浓硝酸：优级纯。

(4)超纯水：无目标物干扰，外购或实验室制备均可。

(5)氯化钠：优级纯。

(6)无水硫酸钠：优级纯。450℃灼烧4h后自然冷却至常温后备用。

(7)浸提剂：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。

(8)半挥发性有机物标准溶液：ρ=1000ug/mL,溶剂为正己烷。

(9)内标：萘-d8、苊-d10、䓛-d12、苝-d12、菲-d10混合标准溶液，ρ=1000ug/mL,溶剂为正己烷。

(10)十氟三苯基磷：ρ=10ug/mL,溶剂为正己烷。

四、仪器和设备

(1)高压过滤器。

(2)翻转振荡器。

(3)分液漏斗：250mL。

(4)EI源单四极杆气质联用仪。

(5)色谱柱：DB-35MS(30m×0.32mm×0.25um)，或其他等效毛细管柱。

(6)浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪等性能相当的设备。

五、前处理

(一)制备固体废物浸出液(参照HJ/T299)

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

(二)提取

取200mL浸出液于分液漏斗中，用1：1（体积比数）的硫酸水溶液调节pH至略小于2,根据样品情况加入适量的氯化钠，溶解；再加入二氯甲烷和丙酮，剧烈振荡10min（注意放气），静置分层；再重复萃取两次，合并萃取液，三次萃取液的体积分别为30mL二氯甲烷+10mL丙酮、20mL二氯甲烷+10mL丙酮、20mL二氯甲烷+10mL丙酮，萃取液经无水硫酸钠脱水后，旋蒸浓缩至约1mL,加入一定量内标溶液（其上机质量浓度建议与标准系列中的内标质量浓度一致），待上机测试。
注：当浸出液的取样量为100mL时，建议将二氯甲烷的用量改为每次15mL,丙酮改为每次8mL。

（三）净化

可用弗罗里硅土、硅胶、氧化铝等进行净化，对于表3-7中的化合物不适合用浓硫酸净化。

六、分析测试

(一)仪器条件（仅供参考，可根据实际仪器适当调整）

(1)气相色谱条件：进样口温度为280℃，柱流量为1.2mL/min,不分流进样时间为1min,传输管线(接口)温度为280℃。

(2)质谱条件:EI离子源，温度250℃离子化能量70eV。SIM扫描参数见表3-6。

表3-6 SIM扫描参数表

根据仪器性能和相关的标准限值要求，也可用全扫描的方式对数据进行采集,全扫描参数为50～550amu。分组情况可视各峰分离情况和每个峰的描述点数（一般为10个以上）调整。

（二）保留时间和标准曲线

以二氯甲烷为稀释溶剂，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列（如0.04ug/mL、0.10ug/mL、0.40ug/mL、0.60ug/mL、0.80ug/mL,内标质量浓度为0.6ug/mL）,以内标法定量。参考仪器条件下的保留时间与定性、定量离子具体见表3-7。

表3-7 保留时间与定性、定量参考离子

相关链接：固体废物浸出液—多氯联苯的测定—气相色谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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