七、结果计算

（一）目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间以及和标准质谱图相比较等手段进行定性。

（二）定量计算

1.用平均相对响应因子建立校准曲线

标准系列第i点中目标物的相对响应因子RRF_i，按照公式（1）进行计算。

式中A_i—标准系列中第i点目标物定量离子的响应值；

A_ISi—标准系列中第i点目标物相对应内标定量离子的响应值;

p_IS—标准系列中内标的质量浓度；

p_i—标准系列中第i点目标物的质量浓度。

目标物的平均相对响应因，按照公式(2)进行计算。

2.样品中目标物质量浓度p_ex的计算

当目标物采用平均响应因子进行校准时，样品中目标物的质量浓度p_ex(ug/L)按公式(3)进行计算。

式中A_x—目标物定量离子的响应值;

A_IS—与目标物相对应内标定量离子的响应值;

p_IS—标准系列中内标物的质量浓度，ug/L；

—目标物的平均相对响应因子。

八、质量保证与质量控制

(1)每批样品至少分析一个空白样品、平行样品和浸出液加标样品，以确保分析过程的准确性，其中加标样品的回收率控制范围建议为70%～130%。

(2)标准系列的配置至少5点以上，配置质量浓度范围应涵盖待测样品的质量浓度。若使用平均相对响应因子进行定量，其相对响应因子的RSD应不超过20%;若使用最小二乘法进行定量，则曲线相关系数需不小于0.990。

(3)每批样品分析之前或24h之内，需进行仪器性能检查，测定校准确认标准样品(十氟三苯基膦)和空白样品。

九、注意事项

(1)1,4-二硝基苯、1,3-二硝基苯两个同分异构体在5%二苯基-二甲基聚硅氧烷型号的柱子上不能分开，若有分开需要建议用35%苯基-甲基聚硅氧烷或其他能将其基线分离的色谱柱分析。

(2)分析邻苯二甲酸酯类物质时，应注意实验过程的背景空白污染，避免接触塑料制品，特别注意避免来自溶剂的污染。

(3)对于复杂基体样品，建议进行净化后，再进入仪器检测。

(4)单四极杆气质联用仪测定苯并(a)芘的仪器检出限受检测器性能影响，可能无法达到GC5085.3-2007中的限值要求，可用液相色谱-荧光检测器法对苯并(a)芘进行检测。用该法分析时，应注意将二氯甲烷体系的样品溶液转移至乙腈体系后，再注入液相色谱进行分析。

GC-MS法测定苯并(a)芘时可考虑增大电子倍增管电压，提高信号响应，也可通过增大取样量或浓缩倍数等手段提高监测样品质量浓度范围，以达到《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)中苯并(a)芘的标准限值要求。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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