一、适用范围

本方法适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(g，h，i)苝、茚并(1，2，3-e，d)芘等16种多环芳烃含量的测定。当置体废物浸出液取样量100mL时，方法检出限为0.005～0.024ug/L；当固体废物(污泥)取样量为2g时，方法检出限为0.390～3.15ug/kg。

二、方法原理

用有机溶剂提取固体废物或其浸出液中的多环芳烃，提取液经浓缩、净化后用高效液相色谱仪分离，紫外/荧光检测器测定，以保留时问定性，外标法定量。

三、试剂和材料

(1)乙腈：农残级。

(2)正己烷：农残级。

(3)二氯甲烷：农残级。

(4)丙酮：农残级。

(5)氯化钠：优级纯。在400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

(6)无水硫酸钠：优级纯。使用前处理同氯化钠。

(7)硅藻土：溶剂清洗(清洗溶剂：正己烷-二氯甲烷等体积混合溶剂)，清洗后取出置于通风橱处晾干密封保存备用。

(8)石英砂：40～100目，用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。

(9)硅胶(柱层析用)：层析级，70～230目。前处理方法：ASE抽提(正己烷-二氯甲烷等体积混合溶剂)→取出置于通风橱处晾干→170℃烘烤24h以上→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(半天振摇1次，每次30min，共3次)→加入正已烷浸泡保存(平衡)。

(10)氧化铝：250℃灼烧4h→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(每半天振摇1次，每次30min，共2次)一加入正己烷浸泡保存(平衡)。

(11)浸提剂：将质量比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水中，调节pH为3.20±0.05。

(12)多环芳烃混合标准溶液：ρ=200ug/mL，溶剂为甲醇。

四、仪器和设备

(1)溶液输送泵。

(2)翻转振荡器。

(3)压力流体萃取装置。

(4)高效液相色谱仪，具有紫外检测器和二极管阵列检测器，色谱柱：PAH专用柱(250mm×4.6mm×5um)。

(5)浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪等性能相当的设备。

五、前处理

(一)固体废物漫出液

1.制备浸出液

《半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法》

2.萃取

量取100mL浸出液，于500mL的分液漏斗中，依次加入适量氯化钠和20mL二氯甲烷充分振摇、静置分层后，经装有适量无水硫酸钠的漏斗除水，收集有机相于浓缩瓶中，按上述步骤重复萃取两次，合并有机相，用少量二氯甲烷洗涤漏斗和硫酸钠层23次，合并有机相于150mL梨形瓶巾，35℃水浴旋转蒸发浓缩至少量后转溶于正己烷中，继续浓缩至约1mL待净化。若样品不需净化，则将提取液浓缩至少量后加入约3mL乙腈，继续浓缩至少于1mL，转入细胞瓶中，用乙腈准确定容到1.0mL，待上机分析。

3.净化

将富集后的样品溶液(溶剂为正己烷，约1mL)转移至硅胶-氧化铝层析柱上[其中硅胶装12cm(层析柱下部)，氧化铝装6cm(层析柱上部)，在最上端加入少量无水硫酸钠]，分离纯化，用10mL正己烷淋洗，弃去淋洗液，用80mL体积比3∶7的二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，接收洗脱液于150mL梨形瓶中，35℃水浴旋转蒸发浓缩至35mL后，加入3mL乙腈，继续浓缩至少于1mL，转入细胞瓶中，用乙腈准确定容到1.0mL，待上机分析。

(二)固体废物

1.提取(加压流体萃取法)

取固废样品，与硅藻土拌匀，使样品充分分散，装填到萃取池中，萃取池用硅藻土填满敲实。萃取条件如下：

萃取溶剂：正已烷-丙酮等体积混合溶剂。

萃取温度：100℃。

压力：1500psi。

静态萃取时间：8min。

冲洗体积：60%的萃取池的体积。

氮气吹扫：60g，压力150psi。

静态萃取循环次数：2。

样品过无水硫酸钠漏斗脱水后，转入150mL梨形瓶中，35℃水浴旋转蒸发浓缩至少量后转溶于正己烷中，继续浓缩至约1mL待净化。

若样品不需净化，则将提取液浓缩至少量后加入约3mL乙腈，继续浓缩至小于1mL，转入细胞瓶中，用乙腈准确定容到1.0mL，待上机分析。

2.净化

方法同固体废物浸出液。

相关链接：固体废物浸出液-13种半挥发性有机化合物的测定-气相色谱-质谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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