六、分析测试

(一)仪器参考条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

流动相：溶液A为乙腈，溶剂B为超纯水。

流速：1.2mL/min。

进样量：10uL。

柱温：30℃。

梯度变化见表3-8。

表3-8 PAH专用柱流动相梯度变化

检测器：二极管阵列检测器(PDA)，检测波长：228nm。

荧光检测器(RF)，检测波长见表3-9。

表3-9 荧光检测器波长梯度变化

(二)校准曲线

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如2.00ug/L、10.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L、80.0ug/L)，，以外标法定量、保留时间定性，在参考仪器条件下得到的化合物保留时间见表3-10。

表3-10 保留时间

七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

(二)定量计算

1.固体废物浸出液

参见固体废物—有机磷农药的测定—气相色谱法（一）中固体废物浸出液部分的计算。

2.固体废物

参见固体废物—有机磷农药的测定—气相色谱法（一）中固体和半固态废物部分的计算。

八、质量保证与质量控制

(1)空白试验分析结果应小于方法检出限。

(2)每批样品(每批不多于20个样品)至少一个全程序空白。其分析结果应满足空白试验的控制指标。

(3)每批样品分析需建立校准曲线，相关系数不小于0.995，每20个样品应测定一次校准曲线的中间质量浓度标准溶液，测定结果与标准值间相对误差的绝对值应不超过10%，否则需找出原因或重新绘制校准曲线。

(4)标准系列的配制至少5点以上，配制质量浓度范围应涵盖待测样品的质量浓度。

(5)每批样品(每批不多于20个样品)至少分别做一个平行分析和基体加标分析。两个平行样品测定结果相对偏差应在30%以内；加标样品中各组分回收率应在60%～120%之间。

九、注意事项

(1)固废样品取样量一般建议为2～10g，具体取样量视目标物质量浓度和基质复杂程度而定；

(2)处理后的样品如不能及时分析，应于4℃下冷藏、避光、密封保存，30d内完成分析；

(3)固体废物样品进行ASE提取时应加入适量硅藻土拌匀充分分散，否则会导致样品提取不完全；

(4)旋转蒸发浓缩时，注意压力和温度应适宜，压力过低或温度过高可能会导致挥发性的多环芳烃类回收率降低：

(5)旋转蒸发浓缩后转移，注意需用溶剂少量多次洗涤梨形瓶，一并转移，否则目标化合物会有损失；

(6)多环芳烃类化合物广泛分布于环境空气、水和土壤中，其中含量最高者为萘，实验中所使用的材料必须进行相应处理，控制好全程序空白。

(7)可参考二氟联苯作为替代物，但在上述色谱条件下某知名品牌二氟联苯标液有两个色谱峰，如选择21min处色谱峰，回收率为70%～120%。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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