一、适用范围

本方法适用丁固体废物中丁噻隆、赛苯隆、氟草隆、敌草隆、敌稗、环草隆A、环草隆B、利谷隆、除虫脲等9种苯基脲类化合物的测定。

当称样量为2g时，9种苯基脲的检出限范围为0.003～0.01mg/kg。

二、方法原理

将待测样品置于加压流体萃取装置中进行提取，提取后的样品经C₁₈固相萃取柱净化，高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。以保留时间定性、外标法定量分析。

三、试剂和材料

(1)乙腈：HPLC级色谱纯。

(2)甲醇：HPLC级色谱纯。

(3)丙酮：HPLC级色谱纯。

(4)二氯甲烷：农残级。

(5)0.5mol/L的磷酸钾储备液：称取68g磷酸钾，用1L超纯水溶解，用0.45um滤膜过滤。

(6)0.5mol/L的磷酸储备液：取34.0mL磷酸(85%，HPLC级色谱纯)，用试剂水稀释至1L。

(7)25mol/L磷酸缓冲液：分别取磷酸钾储备液和磷酸储备液各100mL，两者混合后用水稀释至4L，溶液的pH约为2.4，用0.45um尼龙膜过滤后用作HPLC流动相之一。

(8)8种苯基脲标准储备液：p=100ug/mL，保存溶剂为甲醇，储存于-10℃环境中。

(9)硅藻土：60目。若空白实验结果显示有干扰，应将其放于马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，备用。

(10)无水硫酸钠：用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。

(11)C18固相萃取柱：500mg/6mL。

(12)石英砂：40～100目。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物质量浓度低于方法检出限。

四、仪器和设备

(1)高效液相色谱仪：具有紫外检测器或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。配置的色谱柱：C₁₈柱，250mm×4.6mm×0.45um。

(2)压力流体萃取装置。

(3)天平：精度为0.01g。

(4)浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪等性能相当的设备。

五、前处理

(一)样品的制备

取实际固废样品适量(固废样品取样量一般为2～10g，具体取样量视样品中目标物含量情况而定)，与硅藻土拌匀分散，装填到已经放有过滤膜和少量硅藻土的萃取池中，加入样品后萃取池用硅藻上填满敲实。

(二)加压流体萃取条件

萃取溶剂：用丙酮-二氯甲烷等体积混合溶剂；

萃取温度：100℃；

压力：1500psi；

静态萃取时间：10min；

冲洗体积：50%的萃取池的体积；

萃取池：34mL；

接收瓶：约60mL；

氮气吹扫：60s，压力150psi；

静态萃取循环次数：2。

(三)提取后样品的第一次浓缩

样品过无水硫酸钠漏斗脱水后，转入150mL梨形瓶中，30℃水浴旋转蒸发浓缩至约2mL后，加入约2mL的甲醇，继续浓缩至近干，加入10.0mL超纯水振摇、溶解，待净化。

(四)净化

净化程序如下：

活化小柱(5mL甲醇)→平衡小柱(5mL超纯水)→上样(样品瓶用少量超纯水清洗，一并上样)→淋洗小柱(5mL体积比2∶8的甲醇-超纯水混合溶液)→抽干(真空泵抽干，不少于10min)→洗脱(5mL甲醇)→接收洗脱液于10mL离心管。

(五)提取后样品的第二次浓缩

氮吹浓缩，水浴温度30～35℃，浓缩至约0.5mL，转入2mL进样瓶中，用甲醇定容至1.0mL，待测。

相关链接：固体废物—多环芳烃类的测定—液相色谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。