六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

分析柱：C₁₈柱(250mm×4.6mm×5um)。

流动相：溶液A为乙腈，溶剂B为25mmol/L磷酸缓冲液。

流速：1.4mL/min。

梯度变化见表3-11。

表3-11 C18柱流动相梯度变化

检测器：二极管阵列检测器(PDA)，检测波长：245nm。

进样量：10uL。

柱温：35℃。

在结果存疑的情况下，也可采用不同的色谱柱对结果进行确认，确认的色谱条件如下：

色谱柱：氰基柱(150mm×4.6mm×5um)。

流动相：A相为乙腈；B相为25mmol/L磷酸缓冲液。

流速：1.5mL/mnin。

梯度变化见表3-12。

表3-12氰基柱流动相梯度变化

其他条件与上述分析柱分析的条件一致。

(二)标准曲线

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如2.00ug/L、10.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L、80.0ug/L)，以外标法定量(初始流动相为稀释剂)、保留时间定性。参考仪器条件下的保留时间见下表。

表3-13保留时间

七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间进行定性。

(二)定量计算

参见固体废物—有机磷农药的测定—气相色谱法（一）中固态和半固态废物部分的计算。

八、质量保证与质量控制

(一)校准曲线

用线性拟合曲线进行校准，其相关系数应不小于0.99，否则应重新绘制校准曲线。

(二)空白

每批样品(最多20个样品)应做一个实验室空白，实验空白中目标化合物质量浓度应小于方法检出限。

(三)平行样测定

每批样品(最多20个样品)应至少进行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在20%以内。

(四)实际样品加标

每批样品(最多10个样品)应至少进行1次实际样品加标，加标回收率应在30%～140%之间。

九、注意事项

(1)实验中所用到的高质量浓度试剂和标准溶液为有毒试剂，配置和使用建议在通风橱中进行。

(2)石英砂使用前应在450℃的马弗炉中灼烧4h以除去其他杂质。

(3)样品应用适量硅藻土拌匀分散，避免样品结块，不利于提取。

(4)蒸发浓缩时，注意压力应适宜，压力过大可能会导致回收率降低。

(5)用体积比2∶8的甲醇-水混合溶液淋洗固柜C18小柱后，必须充分抽干水分再进行洗脱，若有水分残留，会导致氮吹浓缩时间延长，有可能导致回收率降低。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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