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七、结果计算
(一)定性
二噁英类同类物的两个监测离子在指定的保留吋间窗口内同吋存在,并且其离子丰度比与HJ77.3-2008中表4所列理论离子丰度比一致,相对偏差小于15%,同时满足s/N>3的色谱峰可定性为二噁英类物质。
除满足上述要求外,针对2,3,7,8-氯代二噁英类化合物还要满足以下条件:色谱峰的保留时间应与标准溶液一致(±3s以内),同内标的相对保留时间也与标准溶液一致(±0.5%以内)。
(二)定量
1.二噁英类绝对量计算
采用内标法计算分析样品中被检出的二噁英化合物的绝对量Q(ng),2,3,7,8-氯代二噁英类化合物的绝对量按公式(5)计算。对于非2,3,7,8-氯代二噁英类,采用具有相同氯代原子数的2,3,7,8-氯代二噁英类RRFex均值计算。
式中A——色谱图待测化合物的监测离子峰面积之和;
Aes——提取内标的监测离子峰面积之和;
Qes——提取内标的添加量,ng;
RRFes——待测化合物相对提取内标的相对相应因子。
2.样品待测物含量计算
用公式(6)计算样品中的待测化合物含量w'(ng/kg),结果修约为2位有效数字。
式中Q—分析样品中待测化合物的质量,ng;
m—样品质量,kg;
wH2O—含水率,%。
3.提取内标的回收率计算
根据提取内标峰面积与进样内标峰面积的比以及对应的相对相应因子(RRFrs)均值,按公式(7)计算提取内标的回收率R(%)并确定提取内标的回收率在HJ77.3-2008中表5规定的范围之内。若提取内标的回收率不符合HJ77.3-2008中表5规定的范围,应查找原因,重新进行提取和净化操作。
式中Aes—提取内标的监测离子峰面积之和;
Ars—进样内标的监测离子峰面积之和;
Qrs—进样内标的添加量,ng;
RRFrs—提取内标相对进样内标的相对响应因子;
Qes——提取内标的添加量,ng。
相关链接:固体废物-二噁英类测定-同位素稀释高分辨-气相色谱-高分辨质谱法(二)
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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