八、质量保证与质量控制

数据的可靠性

1. 内标回收率

应对所有样品提取内标的回收率进行确认。

2. 检出限确认

针对二噁英类分析的特殊性，除了明确仪器检出限外，应根据自身实验室条 件和操作人员确认方法检出限。

3. 空白实验

空白实验包括试剂空白、操作空白。用于二噁英分析的所有有机试剂均需浓 缩10000倍以上，高分辨质谱不得有目标物检出或者低于方法检出限；操作空白 用于检查样品处理过程中的污染程度，要求目标物不得有检出；实验耗材如硅胶、 氧化铝等均要经过空白实验且高分辨质谱不得有目标物检出或低于方法检出限后 方可使用。

4. 平行实验

平行实验取样品总数的10% ,对于大于检出限3倍以上的平行实验结果取平均值，单次平行实验结果应在平均值的±30%以内。

5.方法精密度和准确度

方法精密度和准确度应依据自身实验室条件和人员操作确认。

6.标准溶液

标准溶液应在密封的玻璃容器中避光冷藏保存，以避免由于溶液挥发引起的质量浓度变化。每次使用前后称量并记录标准溶液的质量。上仪器分析时要及时 更换密封盖。

7.操作要求

样品前处理和仪器操作人员要经过培训，空白实验的提取内标回收率达到标 准规定范围且操作稳定，方可进行样品前处理；仪器操作人员需要对仪器有全方 面的了解并掌握熟练的手动调谐，对仪器的异常情况可以通过气相色谱和质谱进 行判断。
样品分析24 h后或过夜分析后，要用TCDD和EPA -1613CS3分别对仪器的信 噪比和稳定性进行测试确认。

分析过程要有全程记录，报告文件要经过三级审核方可提交。

九、注意事项

(1)在使用索氏提取器时，温度控制及循环冷凝水控制要得当，防止提取液蒸干。

(2)在旋转蒸发进行样品浓缩时，真空度应该慢慢降低，不能直接降到目标真空度，否则样品容易沸腾，致使目标化合物损失。

(3)二噁英类在进样口易残余，需要使用低吸附衬管且不放置玻璃棉。如果样品较脏，存在处理不干净的潜在威胁，需放置少量惰性玻璃棉以保护进样口。

(4)分析人员应了解二噁英类分析操作以及相关风险，并接受相关专业培训。建议实验室的分析人员定期进行日常体检。

(5)实验室应选用可直接使用的低质量浓度标准物质，减少或避免对高质量浓度标准物质的操作。

(6)样品分析前，仪器调谐分辨率必须高于10000,且质子数校正通过才可分析样品。同时每一批样品分析前均需用标准溶液(一般用CS3)校准，且每24h用标准溶液进行一次校准。

(7)实验室应配备手套、实验服、面具和通风橱等保护措施。

(8)玻璃仪器的清洗采用氢氧化钠和无水乙醇的混合溶液浸泡、超纯水超声冲洗的方艾进行，自然晾干，使用之前用二氯甲烷冲洗3遍，避免烘烧玻璃仪器。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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