七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间和与标准质谱图相比较等手段进行定性。

(二)定量计算

1.用平均相对响应因子建立校准曲线

标准系列第i点中目标物(或替代物)的相对响应因子RRF_i，按照公式(1)进行计算。

(1)式中A_i—标准系列中第i点目标物(或替代物)定量离子的响应值；

A_ISi—标准系列中第i点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值；

p_IS—标准系列中内标的质量浓度；

P_i—标准系列中第i点目标物(或替代物)的质量浓度。

目标物(或替代物)的平均相对响应因子按照公式(2)进行计算。

2.样品中目标物(或替代物)质量浓度的计算

当目标物(或替代物)采用平均响应因子进行校准时，样品中目标物(或替代物)的质量浓度p_ex(ug/L)按公式(3)进行计算。

式中 A_x—与目标物(或替代物)定量离子的响应值；

A_IS—与目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值；

P_IS—内标物的质量浓度，ug/L。

八、质量保证与质量控制

(1)空白试验分析结果应满足以下任一条件的最大者：

①目标物质量浓度小于方法检出限；

②目标物质量浓度小于相关环保标准限值的5%；

③目标物质量浓度小于样品分析结果的5%。

(2)每批样品至少应采集一个运输空白和全程序空白。其分析结果应满足空白试验的控制指标。

(3)每批样品分析之前或24h之内，需进行仪器性能检查，测定校准确认标准样品(4-溴氟苯)和空白样品，4-溴氟苯离子相对丰度标准要求参照HJ643-2013。

(4)标准系列的配置至少5点以上，配置质量浓度范围应涵盖待测样品的质量浓度。若使用平均相对响应因子进行定量，其相对响应因子的RSD应小于等于30%；若使用最小二乘法进行定量，则曲线相关系数需不小于0.990。

(5)每一批样品应进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率合格范围为80%～140%。若重复测定替代物回收率仍不合格，说明样品存在基体效应，此时应分析一个空白加标样品，其中的目标物回收率应在80%～120%之间。

若初步判定样品中含有目标物，则需分析一个平行样，平行样品中替代物相对偏差应在25%以内；若初步判定样品中不含有目标物，则需分析该样品的加标样品，该样品及加标样品中替代物相对偏差应在25%以内。

九、注意事项

(1)浸出液处理步骤繁多，在浸出液制备、转移和储存过程中应严格把控各个环节，尽量避免外来干扰的引入。

(2)实验产生的固废样品、含挥发性有机物的废液等废物应集中保管，委托有资质的相关单位进行处理，避免对环境的污染。

相关链接：固体废物37种挥发性有机物/35种挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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