六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

1.顶空仪

样品瓶待机流量：20mL/min。

加热箱温度：75℃。

定量环温度：100℃。

传输线温度：110℃。

样品瓶平衡：20min(固废浸出液)/30min(固体废物)。

进样持续吋间：0.50min。

GC循环时间：42min。

样品瓶体积：20mL。

样品瓶振摇：级别5，71次/min，按260cm/s³加速。

填充压力：15psi。

2.气相色谱条件

进样口：温度为250℃，柱流量为1.5mL/min，分流比：30∶1；色谱柱型号：IIP-VOC，30m×200um×1.12um，色质传输管线温度：250℃；顶空连接线温度：150℃；

3.质谱条件

EI离子源，温度250℃，离子化能量70eV；SIM扫描参数见表4-1。

表4-1 SIM扫描参数

根据仪器性能和相关的标准限值要求，也可用全扫描的方式对数据进行采集, 全扫描参数为35～280 amu。分组情况可视各峰分离情况和每个峰的描述点数 （一般为10个以上）调整。

上述 SIM 扫描参数也适用于 HJ. 642 - 2013、HJ 643 - 2013、HJ 714-2014 和 HJ736 -2015中所列因子的数据采集。

（二）保留时间和标准曲线

1.浸出液

于顶空瓶中加入10 mL浸提液，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质 量浓度的5点以上标准系列（如5.00ug/L、10.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L、 100ug/L）,添加同样品一样加入量的内标物和替代物（如50ug/L）,以内标法定 量，得到各化合物二元线性回归曲线或平均相对校正因子。参考仪器条件下各化 合物保留时间、定性和定量参考离子见表4 -2。

表4-2 37种挥发性有机物保留时间与定性、定员参考离子

2.固体废物

于顶空瓶中加入纯净的石英砂2g和10mL基体改性剂，再取适量的标准溶液于上述顶空瓶中，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L、100ug/L)，添加同样品一样加入量的内标物和替代物(如50ug/L)，内标法定量。

在参考仪器条件下得到的化合物保留时间、定性和定量参考离子见表4-3。

表4-3 35种挥发性卤代烃保留时间与定性、定量参考离子

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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