一、适用范围

本方法适月于固体废弃物和固废浸出液中挥发性有机物含量的测定，在全扫描模式下，浸出液中35种挥发性卤代烃方法检出限为0.1～0.8ug/L。取样量为5g时，固废中35种挥发性卤代烃方法检出限为0.1～0.8ug/kg。

二、方法原理

样品中的挥发性卤代烃用高纯氮气等惰性气体吹扫出来，吸附于捕集管中，加热捕集管并用惰性气体反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，进入气相色谱分离后，用质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

三、试剂和材料

(1)甲醇：农残级。

(2)石英砂：40～100目，在马弗炉400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

(3)浸提剂：超纯水；无VOCs干扰，外购或实验室制备均可。

(4)磁力搅拌子：甲醇洗净，超纯水浸泡后使用。

(5)挥发性有机物混合标准溶液：p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。

(6)内标：氟苯、1，4-二氯苯-d4、氯苯-d₅混合标准溶液，p=1000ug/mL，溶剂为甲醇，也可选用其他性质相近的物质。

(7)替代物：甲苯-d₈、对溴氟苯混合成标准溶液，p=1000ug/mL，溶剂为甲醇，也可选用其他性质相近的物质。

(8)对溴氟苯：p=10ug/mL，溶剂为甲醇。

四、仪器和设备

(1)溶液输送泵。

(2)零顶空装置(带0.6～0.8um滤膜)。

(3)翻转振荡器。

(4)吹扫捕集仪(带土壤样品进样功能)。

(5)EI源单四极杆气质联用仪。

五、前处理

(一)固体废物浸出液

1.浸出液制备

《固体废物37种挥发性有机物/35种挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法（一）》

2.吹扫捕集分析准备

取5mL提取液于于净的吹扫捕集瓶中，加入一定量内标和替代物溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物和内标质量浓度一致)，放入吹扫捕集仪进样，再连入GC-M3分析。

(二)固体废物试样

1.固体废物低含量试样(预测含量低于1000ug/kg的样品)

实验室冷冻保存的样品取出，待恢复至室温后，于吹扫捕集瓶中放入一个磁力搅拌子，称取5g样品置于该瓶中，迅速向瓶中加入5.0mL超纯水、加入一定量内标和替代物溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物和内标质量浓度一致)，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待吹扫捕集-CC/MS检测。

2.固体废物高含量试样(预测含量高于1000ug/kg的样品)

称取5g样品置于吹扫捕集瓶中，迅速加入10mL甲醇，密封，在振荡器上以150次/min的频率振费10min。静置沉降后，移取约1mL提取液至棕色玻璃瓶中密封，该提取液若不能及时分析应保存在4℃条件下。向干净的吹扫捕集瓶中加入5g石英砂、5mL超纯水和10～100uL甲醇提取液(需放至室温)。加入一定量内标和替代物溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物和内标质量浓度一致)，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待吹扫捕集/GC-MS检测。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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