(一)适用范围

本方法适用于固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的检测。当固体废物取样量为0.5g，消解后定容体积为25mL时，铅、锌和镉的方法检出限分别为2.0mg/kg、2.0mg/kg和0.3mg/kg，测定下限分别为8.0mg/kg、8.0mg/kg和1.2mg/kg。当固体废物浸出液取样量为50mL，消解后定容体积为50mL时，铅、锌和镉的方法检出限分别为0.06mg/L、0.06mg/L和0.05mg/L，测定下限分别为0.24mg/L、0.24mg/L和0.20mg/L。

(二)方法原理

固体废物样品或固体废物浸出液经酸消解后，试样中的待测元素在火焰原子化器中被离解为基态原子，该基态原子蒸气对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性吸收。在一定质量浓度范围内，其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。

(三)试剂和材料

(1)硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢、硝酸镧均为优级纯。

实验用水为新制备的去离子水。

(2)金属铅、金属锌、金属镉均为光谱纯。

(3)硝酸溶液：1+9、1+99。

(4)盐酸溶液：1+1。

(5)基体改进剂：硝酸镧溶液，[La(NO₃)₃6H₂O]。

准确称取5.00g硝酸镧，用硝酸溶液溶解并定容至100mL，备用。

(6)铅标准储备液：p=1000mg/L。

准确称取1.0000g(精确至0.0001g)金属铅，加入15mL硝酸溶解，必要时可加热溶解。全量转入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存两年。或使用市售有证标准溶液(铅单元素或含铅的多元素混合标准溶液)。

(7)锌标准储备液：p=1000mg/L。

准确称取1.0000g(精确至0.0001g)金属锌，加入15mL硝酸溶解，必要时可加热溶解。全量转入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存两年。或使用市售有证标准溶液(锌单元素或含锌的多元素混合标准溶液)。

(8)镉标准储备液：p=1000mg/L。

准确称取1.0000g(精确至0.0001g)金属镉，加入15mL硝酸溶解，必要时可加热溶解。全量转入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存两年。或使用市售有证标准溶液(镉单元素或含镉的多元素混合标准溶液)。

(9)铅、锌、镉标准使用液：p=100mg/L。

准确移取铅、锌、镉标准储备液各10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。

(10)乙炔：纯度高于99.5%。

(11)空气：可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。

(四)仪器和设备

(1)火焰原子吸收分光光度计。

(2)铅空心阴极灯，锌空心阴极灯，镉空心阴极灯。

(3)空气压缩机，应配有除水、除油和除尘装置。

(4)电热板或石墨消解仪：具有温控功能(温度稳定±5℃)，最高温度可设定至200℃。

(5)微波消解仪：输出功率1000～1600W。具有可编程控制功能，可对温度、压力和时间(升温时间和保持时间)进行全程监控；具有安全防护功能。

(6)分析天平：精度为0.1mg。

(7)聚四氟乙烯坩埚：50mL。

(8)筛：非金属筛，100目。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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