(五)样品前处理

按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集与保存。

1.样品制备

(1)固体废物。

按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品，准确称取10g(m1，精确至0.01g)样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重(m₂，精确至0.01g)，研磨，全部过100目筛备用。

(2)固体废物浸出液。

按照HJ/T299、HJ/T300或HJ557的相关规定进行固体废物浸出液的制备。浸出液如不能及时进行分析，应加硝酸酸化至pH<2，可保存14d。

2.试样的制备

(1)固体废物试样。

①电热板消解法。

称取0.25～1.00g过筛后的样品(mg，精确至0.1mg)于50mL聚四氟乙烯坩埚中。用少量水润湿样品后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上约120℃加热，使样品初步消解，待蒸发至约剩3mL时取下稍冷。加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上约160℃加热1h。开盖，电热板温度控制在170～180℃继续加热，并经常摇动0埚。当加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可补加3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈黏稠状时，取下坩埚稍冷，加入1mL硝酸溶液温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转入25mL容量瓶，用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁，洗液并入25mL容量瓶，用实验用水定容至标线，摇匀，待测。如果消解液中含有未溶解颗粒，需进行过滤、离心分离或者自然沉降。

注1；加热时勿使样品有大量的气泡冒出，否则会造成样品的损失。

注2：若固体废物中铅、锌或镉的含量较高，试样消解后定容体积可根据实际情况确定。

注3；若使用石墨消解仪替代电热板消解样品，可参照上述步骤进行。

②微波消解法。

称取0.25～1.00g过筛后的样品(m3，精确至0.1mg)于微波消解罐中，用少量水润湿样品后加入5mL 硝酸、5mL盐酸、3mL氢氟酸和1mL，过氧化氢，按照表5-11的升温程序进行消解。冷却后将微波消解罐中的内容物全量转入50mL聚四氟乙烯坩埚，加入1mL高氯酸，置于电热板上170～180℃驱赶白烟，至内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入1mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转入25mL容量瓶，用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁，洗液并入25mL容量瓶，用实验用水定容至标线，摇匀，待测。如果消解液中含有未溶解颗粒，需进行过滤、离心分离或者自然沉降。

表5-11固体废物微波消解法升温程序参考表

(2)固体废物浸出液试样。

①电热板消解法。

量取50mL浸出液于150mL三角瓶中，加入5mL硝酸，摇匀。在三角瓶口插入小漏斗，置于电热板上120℃加热，在微沸状态下将样品加热至约5mL，取下冷却。加入3mL硝酸，加入1mL高氯酸，直至消解完全(消解液澄清，或消解液色泽及透明度不再变化)，继续于180℃蒸发至近干，取下稍冷，加入1mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，冷却后用适量实验用水淋洗小漏斗和三角瓶内壁，将消解液全量转入50mL容量瓶，用实验用水定容至标线，摇匀，待测。如果消解液中含有较多杂质，需进行过滤、离心分离或者自然沉降。

②微波消解法。

量取50mL浸出液(可根据消解罐容积和样品质量浓度高低确定浸出液量取体积，最终溶液体积不得超过仪器规定的限值)于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按说明书的要求盖紧消解罐。将消解罐放在微波炉转盘上。按照表5-12的升温程序进行消解。消解结束后，待消解罐在微波消解仪内冷却至室温后取出。放至通风橱内小心打开消解罐的盖子，释放其中的气体。将消解液全量转移至聚四氟乙烯坩埚，用适量实验用水淋洗消解罐内壁，洗液并入聚四氟乙烯坩埚，在电热板上于微沸状态下加热至近干。用适量实验用水淋洗坩埚内壁，将坩埚内容物及洗液全量转入50mL容量瓶，用实验用水定容至标线，摇匀，待测。如果消解液巾含有较多杂质，需进行过滤、离心分离或者自然沉降。

表5-12固体废物浸出液微波消解法升温程序参考表

注：由于固体废物种类较多，所含有机质差异较大，在消解时各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，防止聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，须防止蒸干，以免待测元素损失。

③空白样品的制备。

使用空容器按照样品制备步骤制备固体废物空白样品，使用实验用水配制成的浸提剂制备固体废物浸出液空白。

相关链接：固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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