(六)操作步骤

1.仪器参考条件

不同型号火焰原子吸收分光光度计的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书要求优化测试条件。仪器参考测量条件见表5-13。

表5-13仪器参考测量条件

2.标准曲线的绘制

(1)铅标准曲线系列。

分别准确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mI.和10.0mL铅标准使用液于一组100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含铅分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和10.0mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低质量浓度到高质量浓度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以铅标准系列质量浓度为横坐标，建立铅的校准曲线。

(2)锌标准曲线系列。

分别准确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL锌标准使用液于一组100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含锌分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低质量浓度到高质量浓度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以锌标准系列质量浓度为横坐标，建立锌的校准曲线。

(3)镉标准曲线系列。

分别准确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL镉标准使用液于一组100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含镉分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低质量浓度到高质量浓度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以镉标准系列质量浓度为横坐标，建立镉的校准曲线。

3.空白样品测定

制备好的空白试样，按照与建立校准曲线相同的条件进行测定。

4.样品测定

制备好的试样，按照与建立校准曲线相同的条件进行测定。

(七)结果计算与表示

1.结果计算

固态或可干化的半固态固体废物中待测元素的含量w(mg/kg)按公式(5)计算：

液态或无须干化的半固态固体废物中待测元素的含量w(mg/kg)按公式(6)计算：

式中P₁—由校准曲线查得试样中元素的质量浓度，mg/L；

P₀—实验室空白试样中元素的质量浓度，mg/L；

V—固体废物浸出液消解时的取样体积，mL；

V₀—消解后试样的定容体积，mL；

m₁—干燥前固体废物样品的称取量，g；

m₂—干燥后固体废物样品的质量，g；

m₃—研磨过筛后试样的称取量或液态固体废物取样量，g。

2.结果表示

对于固体废物，当测定结果小于100mg/kg时，保留小数点后一位；当测定结果大于或等于100mg/kg时，保留三位有效数字。

对于固体废物浸出液，当测定结果小于1.00mg/L时，保留小数点后两位；当测定结果大于或等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。

(八)干扰消除

(1)当钙的含量高于1000mg/L时，抑制镉的吸收；钙含量为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收，加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。当样品中含盐量很高，分析谱线波长低于350nm时，出现非特征吸收，例如高质量浓度钙产生的背景吸收使铅的测定结果偏高。

(2)当样品基体成分复杂或者不明时，或加标回收率超过本方法质控要求范围时，应采用标准加入法进行试样测定并计算结果。标准加入法参见本节固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法-干扰消除。

(九)质量保证与质量控制

(1)每批样品至少做2个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。

(2)每次分析应绘制校准曲线，相关系数应大于0.999。否则需重新绘制校准曲线。

(3)每10个样品应分析一个校准曲线的中间质量浓度点，其测定结果与校准曲线该点质量浓度的相对偏差应低于10%。否则需重新绘制校准曲线。

(4)每分析20个样品应进行一次仪器零点校正。

(5)每批样品至少按10%的比例进行平行双样测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，两次测定结果的相对偏差低于20%。

(6)每批样品至少应做10%加标回收试验，样品数量少于10个时至少做一个，加标回收率应为80%～120%。

(7)成批量测定样品时，每10个样品为一组，加测一个待测元素的质控样品，用以检查仪器的漂移程度。当质控样品测定值超出允许范围时，需用标准溶液对仪器重新调整，再继续测定。

(十)注意事项

(1)实验所使用的坩埚和玻璃容器均须用硝酸溶液浸泡12h以上，并用自来水和实验用水依次冲洗干净，置于洁净的环境中晾干。对于新使用的或疑似受污染的容器，应用热盐酸溶液浸泡(温度高于80℃,低于沸腾温度)至少2h,再用热硝酸溶液浸泡至少2h,并用自来水和实验用水依次冲洗干净，置于洁净的环境中晾干。

(2)在样品溶液加热至近干时，温度不宜太高，以免进溅。

(3)实验过程中产生的废液和废物应分类收集，委托具有资质的单位处置。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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