(一)适用范围

适用于土壤中总铬的测定。称取0.5g试样消解定容至50mL时，检出限为5mg/kg,测定下限为20.0mg/kg。

(二)方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr₂O₇^2-。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子,并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。

(三)试剂和材料

实验用水为新制备的去离子水或蒸僧水，所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净,再用1+1硝酸溶液浸泡24h(不得使用重铬酸钾洗液)，使用前再依次用自来水、去离子水洗净。

(1)盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸为优级纯。

(2)盐酸(1+1)溶液。

(3)氯化铵水溶液(10%)：准确称取10g氯化铵(NH₄Cl),用少量水溶解后全量转移入100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

(4)铬标准储备液，p=1.000mg/mL：准确称取0.2829g基准重铬酸钾(K₂Cr₂O₇),用少量水溶解后全量转移入100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀,冰箱中2～8勾保存，可稳定6个月。

(5)馅标准使用液，p=50mg/L：移取铬标准储备液5.00mL于100mL容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，临用时现配。

(四)仪器和设备

原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯、微波消解仪、玛瑙研磨机等。

原子吸收分光光度计不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。建议的测量条件参数见表5-14。微波消解仪采用升温程序见表5-15。

表5-14 仪器测量条件

表5-15微波消解仪升温程序

（五）干扰及消除

（1）铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。

（2）加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。

相关链接：固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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