（六）样品前处理

1.样品的采集与保存

将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。

2.试样的制备

（1）全消解方法。

准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃,继续加热除硅。为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3mL盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移入50mL容量瓶中，加入5mL氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。

（2）微波消解法。

准确称取0.2000g试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6mL硝酸、2mL氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移入50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2mL高氯酸，电热板温度控制在150℃,驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3mL,温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL容量瓶中，加入5mL NH₄Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。

由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。

（七）分析步骤

1.校准曲线

准确移取铬标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于50mL容量瓶中，然后分别加入5mL NH₄Cl溶液，3mL盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀，其铬的质量浓度分别为0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L。此质量浓度范围应涵盖试液中倍的质量浓度。按相同的仪器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的铬的质量浓度（mg/L）绘制校准曲线。

2.空白试验

用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按制作曲线的相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

3.样品测定

取适量试液，并按制作校准曲线的相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得铬质量浓度。每测定约10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入1.00mg/L的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。

（八）结果计算

土壤样品中铬的含量切（mg/kg）按公式（7）计算：

式中P—试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的质量浓度，mg/L；

V—试液定容的体积，mL；

m—称取试样的质量，g;

wH₂o—试样含水率,%。

(九)质量保证与质量控制

(1)每次分析应绘制校准曲线，相关系数应大于0.999。

(2)每批样品至少做2个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。

(3)每10个样品应分析一个校准曲线的中间质量浓度点，其测定结果与校准曲线该点质量浓度的相对偏差应低于10%。否则需重新绘制校准曲线。

(4)每批样品至少按10%的比例进行平行双样测定，样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样，两次测定结果的相对偏差应低于20%。

(5)每批样品至少应做10%加标回收试验，样品数量少于10个时至少做一个，加标回收率应为80%～120%。

(十)注意事项

(1)铬易形成耐高温的氧化物和络合物，应防止消解过程烧干。

(2)所用玻璃容器均须用硝酸溶液浸泡12h以上，并用自来水和实验用水依次冲洗干净，晾干使用。

(3)在样品溶液加热至近干时，温度不宜太高，以免迸溅。

(4)实验过程中产生的废液和废物应分类收集，委托具有资质的单位处置。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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