（一）适用范围

冷原子吸收分光光度法适用于测定土壤中总汞的含量。按称取2g试样计算,最低检出限为0.005mg/kg。

（二）方法原理

汞原子蒸气对253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气质量浓度与吸光度成正比。通过分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。

（三）试剂和材料

（1）无汞去离子水：一级纯水。

（2）硫酸、硝酸、盐酸、高锰酸钾，优级纯。

（3）高猛酸钾(KMnO₄)溶液，5%：将50g KMnO₄（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL,贮于棕色瓶中。

（4）硫酸-硝酸等体积混合液。

(5)盐酸羟胺(NH₂OH-HCl)溶液，：将20g盐酸羟胺用水溶解后稀释至100mL。该溶液不可久贮。

(6)氯化亚锡(SnCl₂)溶液：将10g SnCl₂加入20mL盐酸中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至100mL。

(7)汞标准储备液，100ug/mL：购买具有国家标准物质证书的汞标准溶液。

(8)汞中间标准溶液，10ug/mL：吸取汞标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL。

(9)汞标准使用溶液，0.1ug/mL：吸取汞标准中间液10.0mL,用5%稀盐酸定容至1000mL,摇匀。于室温下阴凉处保存。

(四)仪器和设备

(1)全自动冷原子吸收测汞仪。

(2)实验中使用的锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿。这些器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗干净，晾干。

(五)样品前处理

一般采用“硫酸-硝酸-高锰酸钾”消解体系，步骤为：称取土壤样品0.5～2g置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液10mL,待剧烈反应停止后，加纯水10mL、高锰酸钾溶液10mL,在瓶口插入一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30～60min。分解过程中若紫色褪去，需随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量的高锰酸钾存在。取下冷却。在临测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过量高锰酸钾及器壁上的水合二氧化铉全部褪色为止，转入50mL的容量瓶中，定容待测。

（六）分析测试

1.校准曲线的绘制

取100mL的容量瓶7个，配制系列标准溶液，质量浓度分别为0ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、3.00ug/L、4.00ug/L和5.00ug/L。将配好的系列标准溶液分别进样。以测定的峰高为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

2.空白试验

按试样前处理的方法制备空白试样进行测定。

3.样品测定

取上清液进样，以10%盐酸为载流，10%氯化亚锡为还原剂，在冷原子吸收光度计上测定样品的峰高，从标准曲线上查出相应的汞的质量浓度。

（七）结果计算与表示

土壤中总汞的含量w（Hg,mg/kg）按公式（8）计算：

式中m—测得试样中汞量，ug；

W—称取土样的质量，g;

wH₂o—土样分含水率,％。

(八)质量保证与质量控制

(1)每一批样品须做10%的空白，至少2个。

(2)每一批样品须做10%的平行样，具体精密度要求见HJ166-2004。

(3)每一批样品须做10%的质控样，具体准确度要求见HJ 166-2004。

(4)制样过程注意去除易挥发有机物，在分析过程中注意水蒸气影响。易挥 发的有机物和水蒸气在253.7 nm处有吸收而产生干扰。

(九)注意事项

(1)盐酸羟胺试剂中常含有汞，必须提纯。当汞含量较低时，可采用蕴基棉 纤维管除汞法；汞含量过高时，先用萃取法除掉大量汞后再用筑基棉纤维管除汞。

(2)该标准方法的汞标准物质配制中使用重铬酸钾溶液对标准溶液中汞元素 进行固定及稀释，但由于固定液的K₂Cr₂O₇浓度较高，容易造成二次污染，所以本 实验在验证该方法适用性时，改用5%稀盐酸代替。

(3)易挥发的有机物和水蒸气在253.7 nm处有吸收而产生干扰。易挥发有机 物在样品消解时可除去，水蒸气用无水氯化钙、过氯酸镁除去。应加强仪器脱水 模块维护，确保数据准确。

相关链接：土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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