1.仪器原理

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析过程：激发、分光和检测。利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化、离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。

2.仪器构成

(1)进样系统：主要由蠕动泵、雾化器、雾室组成。

(2)高频发生器和感应线圈：利用高频电流通过电感(感应线圈)耦合，电离加热工作气体而产生火焰状等离子体。它具有温度高、离子线的发射强度大等特点。

(3)炬管和供气系统：炬管为三层同心石英管；冷却气沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用；辅助气沿切线方向通入中层管,，作用是“点燃”等离子体；载气从雾化器通入，将样品溶液转化为粒径只有1～10um的气溶胶。

(4)分光器、检测器：光电倍增管和固态成像器件。

(5)数据处理系统：计算机、仪器控制和数据处理软件。

3.仪器特点

(1)多元素、每元素多条谱线同时检测。样品激发后，不同元素都发射特征光谱，这样就可同时测定多种元素。

(2)测定范围广。校准曲线线性范围宽可达4～5个数量级。低含量与高含量成分能同时测定。

(3)选择性好。每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征光谱。特别是用其他方法分析都很困难的铌、钽、锆、铪和稀土元素，发射光谱分析可以毫无困难地将它们区分开来，并分别加以测定。

(4)试样消耗少。1～3mL的样品可检测所有可分析元素，采用标准加入法试剂消耗量稍微大一点，对排除干扰效果很好。

(5)分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定。

(6)常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，ICP-AES的灵敏度也较低。

(7)主要干扰控制方式：

物理干扰：采用基体匹配、内标法、标准加入法等。

电离干扰与基体效应干扰：增加功率、降低载气流量、降低观察高度，以提高等离子体温度；基体匹配和标准加入法等。

光谱干扰：背景校正技术扣除；使用高分辨率的光谱仪，选择干扰少的谱线作为分析线；干扰因子校正法等。

4.注意事项

(1)保持光室和C1D检测器干净。在启动光谱仪前1h打开氧气瓶，吹扫光室和CID检测器；在熄火后，必须继续开气吹扫CID检测器20min。

(2)炬管：炬管使用一段时间后会变脏，表面有附着物，可用体积分数5%～10%的稀硝酸浸泡2～3h,然后用去离子水冲洗干净，晾干装上。

(3)定量测定时光室温度须达到并稳定在38℃±0.2℃。

(4)定期更换冷却循环水：更换周期为半年至一年。其他真空泵油，分子筛定期更换。

(5)遇停气熄火，应立即更换新气源，让CID在常温状态下吹扫2～4h后，方可重新点火分析测定。切不可更换上新气源后立即点火分析。

(6)测定后进样系统的检查和清洗；炬管，雾化器，雾室得经常清洁；废液桶及废液要经常清洗清理。

(7)检查雾化器，看是否有堵塞现象，及时清洁雾化器、中心管。

(8)定期更换泵管，未点火期间保持泵夹松弛。

(9)样品必须清亮透明，否则容易堵塞雾化器；万一雾化器堵塞，绝不能用金属丝清理异物。

(10)样品测定完成后，先用体积分数3%～5%的稀硝酸冲洗5min,然后再用去离子水冲洗5min后熄灭等离子体，松开泵夹。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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