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(一)适用范围
电感耦合等离子体原子发射光谱法适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、铝(A1)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、铊(T1)、钒(V)、锌(Zn)等元素含量的测定。各种元素的检出限和推荐的测定波长见表5-16。
表5-16 测定元素推荐波长及检出限
(二)方法原理
等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氧气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氯原子碰撞。这种连锁反应使更多的氯原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器雾化并由氩载气带入等离子体火炬中,样品分子在等离子体火炬的高温下被汽化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子质量浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。
(三)试剂和材料
(1)试剂水,为GB/T6682规定的一级水。
(2)硝酸(HNO3),p=1.42g/mL,优级纯;盐酸(HC1),p=1.19g/mL,优级纯。
(3)(1+1)硝酸溶液。
(4)氧气,钢瓶气,纯度不低于99.9%。
(5)标准储备液:从权威商业机构购买或用超高纯化学试剂及金属(纯度高于99.99%)配制成1.00mg/mL的标准储备液,储备液配制时氢离子浓度保持在0.1mol/L以上。
(6)单元素中间标准溶液:分取单元素标准储备液,将Cu、Cd、V、Cr、Co、Ba、Mn、Ti及Ni等10种元素稀释成0.10mg/mL;将Pb、As及Fe稀释成0.5mg/mL;将Be稀释成0.01mg/mL的单元素中间标准溶液。稀释时,补加一定量相应的酸,使溶液酸度保持在0.1mol/L以上。
(7)多元素混合标准溶液的配制:为进行多元素同时测定,简化操作,必须根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质,用单元素中间标准溶液,分组配制成多元素混合标准溶液。由于所用标准溶液的性质及仪器性能以及对样品待测项目的要求不同,元素分组情况也不尽相同。下表列出了不同方法条件下的元素分组供参考。混合标准溶液的酸度应尽量与待测样品溶液的酸度保持一致。
表5-17多元素混合标准溶液分组情况
相关链接:电感耦合等高子体发射光谱仪概述
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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