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(一)适用范围
本方法适用于利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、铝(A1)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)、镍(Ni)、铅(Pb)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、铊(T1)、锑(Sb)元素的质量浓度。
固体废物样品量为0.25g,消解后定容体积为25.0mL时,22种金属元素的方法检出限为0.04~8.9mg/kg,测定下限为0.16~35.6mg/kg。固体废物浸出液中22种金属元素的方法检出限为0.004~0.35mg/L,测定下限为0.016~1.40mg/L,具体见表5-23。
表5-23 方法的检出限和测定下限
(二)方法原理
固体废物和固体废物浸出液经酸消解后,进入等离子体发射光谱仪的雾化器中雾化,由氩载气带入等离子体火炬中,目标元素在等离子体火炬中被汽化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。
(三)试剂和材料
(1)去离子水:一级纯水。
(2)硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢等均为优级纯。
(3)混合标准储备液,1000ug/mL:购买具有标准物质证书的混合标准溶液。
(4)混合标准使用液,100ug/mL:吸取混合标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL,摇匀。于室温下阴凉处保存。根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备,其质量浓度应根据分析样品及待测元素而定,标液的酸度尽量与待测试样的酸度保持一致,均为1%的硝酸。多元素混合标准溶液分组情况见表5-24。
表5-24 多元素混合标准溶液分组情况
(2)微波消解仪:具有程序温控功能,最大功率范围600~1500W。
(3)温控电热板:控制精度±2.5℃。
(4)分析天平:精度±0.0001g。
(5)聚四氟乙烯坩埚:100mL、50mL。
(6)筛:非金属筛,100目。
(7)一般实验室常用仪器和设备。
(8)实验中使用到的所有锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜,并用去离子水冲洗干净,晾干。
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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