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六、分析测试
(一)仪器条件(仅供参考,可根据实际仪器适当调整)
1.气相色谱条件
进样口:温度为280℃,柱流量为1.5mL/min,恒流,不分流模式。
2.质谱条件
离子源温度:250℃;离子化能量:70eV;传输线温度280℃;四极杆温度:150℃;溶剂延迟时间:5min;扫描模式:选择离子扫描(SIM),扫描时间范围及扫描离子见表7-5。也可选用全扫描模式,使用时应注意检出限是否满足相关标准限值的要求,并为其做出适当的调整(表7-5)。
表7-5 扫描时间段及扫描离子
(二)校准曲线
配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如20.0ug/L、40.0ug/L、200ug/L、400ug/L、600ug/L、1200ug/L),添加同样品样加入量的内标物和替代物(如200ug/L),以正己烷为稀释溶剂,以内标法定量。
在参考仪器条件下得到的化合物在HP-5MSUI色谱柱上的保留时间、定性和定量离子具体见表7-6。
表7-6 保留时间与定性、定量参考离子
相关链接:土壤和沉积物多环芳烃类的测定气相色谱-质谱法(一)
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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